盐酸左旋西替利嗪咀嚼片的含量检测方法

胡建君

摘要：目的 对盐酸左旋西替利嗪咀嚼片的含量检测方法进行分析、探讨。方法 采用高效液相色谱法对盐酸左旋西替利嗪咀嚼片的含量进行测定。结果 测得样品回归方程为r=0.9997，A=6.71×105x～1.44×104，12h内的相对标准偏差为0.49%，样品稳定性良好，平均回收率为99.8%，相对标准偏差为0.54%，三批样品含量测定结果分别为99.32%、99.28%、99.51%。且杂质含量均在1%以内。结论 采用液相色谱法对盐酸左旋西替利嗪咀嚼片的含量进行检测，具有良好的重现性并且灵敏度较为理想，可有效排除相关干扰因素的影响，具有较高的准确度。

关键词：盐酸左旋西替利嗪咀；液相色谱；含量测定

盐酸左旋西替利嗪咀嚼片是一种新型的H1受体拮抗剂它是西替利嗪的改良药物，具有较好的抗过敏效果，药物相互作用较为理想，相对于西替利嗪它的毒性更小，也更稳定，因此可用于低龄儿童[1]。本研究对盐酸左旋西替利嗪咀嚼片的检测方法进行了探究，采取了高效液相色谱法对其含量及相关物质进行测定，取得了一定的成果，现报道如下。

1资料与方法

1.1一般资料 实验仪器：液相色谱仪（Waters），色谱柱（HypersilBDS C18），酸度计，色谱工作站。

实验药品：盐酸左旋西替利嗪咀嚼片，盐酸左旋西替利对照品，乙腈，蒸馏水，磷酸二氢铵，淀粉等。

1.2方法

1.2.1色谱条件 色谱柱（HypersilBDS C18，规格为150mm*4.6mm，um），流动相（磷酸二氢铵为0.02mol/L，PH=3.2；磷酸二氢铵：乙腈=3：2；加入浓度为0.5%的三乙胺），流速为0.8ml/min，进样量为20ul，检测波长为230nm。

1.2.2样品配制 将盐酸左旋西替利嗪咀嚼片10片碾碎并装入100ml锥形瓶中，加入40ml蒸馏水，超声仪超声处理，时间为10min，静置让样品恢复室温，继续加水，摇匀并稀释。采用微孔滤膜进行过滤并采集滤液，微孔规格为0.45um。空白液如上述操作制备，另精密测取盐酸左旋西替利嗪对照品5mg按上述方法制备溶液样品[2]。对上述样品进行适用性实验，即去空白样本、对照样本以及试品样本按照以上色谱条件取其色谱件，经过实验得出样品并未出现其他干扰。

1.2.3线性关系 在干燥以及恒温条件准确称取盐酸左旋西替利嗪咀嚼片25mg，至于100ml规格锥形瓶中，以流动相作为溶剂溶解样本，加水，摇匀，以此作为备用液。调制备用液为梯度浓度（10ug/ml、30ug/ml、50ug/ml、70ug/ml、100ug/ml）作为对照溶液[3，4]，以上述色谱条件进行色谱实验并进行记录，其中峰面积A为纵坐标、浓度x为横坐标，构建回归曲线，得到的回归方程为r=0.9997，A=6.71×105x-1.44×104。

1.2.4稳定性测试 以相同浓度的试品溶液分别于0h、3h、6h、9h、12h以上述色谱条件进行色谱测定，各样品均测定5次，并进行记录，经过分析发现12h内的相对标准偏差为0.49%，表明样品稳定性良好，与实验基本需求契合。

1.2.5回收率分析 同样称取25mg取盐酸左旋西替利嗪咀嚼片对照品，置于50ml锥形瓶中，再置入辅料，加水，摇匀，分别得到浓度为92.31ug/ml、65.11g/ml以及11.01ug/ml的溶液，进行过滤并收集滤液，以上述色谱条件测定并以记录相关的峰面积，借助标准曲线方程进行计算，见表1。

1.2.6精密度分析 配制浓度为10.0ug/ml、50.0ug/ml以及100.0ug/ml的样品溶液，24h内连续测定3次，并与7d内连续测定3次。经过计算分析发现24h内的相对标准偏差为2.10%、0.41%.0.44%；7d内的相对标准偏差为2.39%、2.59%、1.91%。从整体上来看试验的精密度较为理想。

1.2.7样品含量测定 取盐酸左旋西替利嗪咀嚼片10片，研磨，研制成粉末状，置入50ml锥形瓶中，以流动相作为溶剂将其溶解，加水稀释，摇匀，过滤，从中取10um滤液采用色谱仪进行检测，将色谱情况记录下来。另取适量盐酸左旋西替利嗪咀嚼片对照品，以流动相为溶剂进行溶剂，并用蒸馏水稀释，浓度为0.10g/L，三批样品测定结果分别为99.32%、99.28%、99.51%。

1.2.8相关物质分析 取盐酸左旋西替利嗪咀嚼片5mg，以流动相为溶剂，配置浓度为0.2g/L的溶液，进行过滤操作，取其中滤液为试品液；以流动相为溶剂将试品液稀释，浓度为原试品液的1%，以此作为对照液，主成分峰的峰高大致为满量程的10%。取20ul对照液进样并对灵敏度进行调节。再精确量取试品液20ul进样，对色谱图进行记录，时间至主成分峰保留时间的2.5倍。去除杂质峰以及辅料峰，将所得峰面积与对照品主峰面积进行对比三批样品杂质含量均在1%以内。

2讨论

本研究通过高效液相色谱法对盐酸左旋西替利嗪咀嚼片进行了测定，并对其含量及相关物质进行了分析。从整个实验过程及研究结果来看高效液相色谱法具有较高的灵敏度并且准确度较为理想，操作简易[5，6]。需要注意的是在实验过程中对流动相进行合理的筛选，并对流动相PH进行准确的调节，从而控制样品离子化分离所带来的影响[7，8]。以0.5%浓度的三乙胺作为PH缓冲剂可有效抑制游离基团的活性，从而达到消除干扰的目的。将流动相（磷酸二氢铵为0.02mol/L，PH=3.2；磷酸二氢铵：乙腈=3：2；加入浓度为0.5%的三乙胺）设置为流速为0.8ml/min，进样量为20ul，检测波长为230nm可得到较为理想的重现性，有助于提高实验的精确度和整体效果。

参考文献：

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[8]张集盘，石晶萍，苏成霞.HPLC法和UV法测定盐酸西替利嗪片含量的比较研究[J].中国药师，2006，25（05）：249-251.编辑/申磊