基于傅里叶变换近红外光谱的奶粉品质优劣鉴别

王 伟，张 玉∗，王 楠，王君虹，朱作艺，李 雪

（1.浙江省农业科学院农产品质量标准研究所，浙江杭州 310021；2.农产品质量安全国家重点实验室省部共建培育基地，浙江杭州 310021；3.浙江树人大学生物与环境工程学院，浙江杭州 310015）

基于傅里叶变换近红外光谱的奶粉品质优劣鉴别

王 伟1，2，张 玉1，2∗，王 楠3，王君虹1，朱作艺1，李 雪1

（1.浙江省农业科学院农产品质量标准研究所，浙江杭州 310021；2.农产品质量安全国家重点实验室省部共建培育基地，浙江杭州 310021；3.浙江树人大学生物与环境工程学院，浙江杭州 310015）

为快速准确地定性判别奶粉品质的优劣，本研究以市售的20种奶粉为试验样品，分别添加4个含量梯度的大豆蛋白粉和市售淀粉，共形成160个劣质奶粉模拟样本。在12 500～4 000 cm－1波数范围内进行光谱扫描，在11 870～6 030 cm－1波数范围进行建模，结果显示，所建判别模型在掺假物含量1%以上的条件下，对预测集的正确判别率为100%。表明通过近红外光谱法可提供一种快速鉴别奶粉品质优劣的方法。

傅里叶变换；近红外；奶粉；品质优劣

奶粉的质量安全既是重大民生问题，也是重大的经济社会问题。提升奶粉尤其是婴幼儿奶粉的质量安全水平，关系到亿万家庭的幸福和国家民族的未来。现在消费者对配方奶粉是否会以次充好存在潜在顾虑。奶粉中可能掺假的物质多种多样。利用传统检测方法，既耗时费力，同时又可能因奶粉成分复杂、检测参数覆盖不全面而不能保证真假鉴别的准确。近红外光谱分析技术以其快速、多组分和无破坏性的特点在我国农牧业、食品工业、石油化工等许多领域的应用得到迅速发展，尤其是在快速检测方面具有深远的发展潜力和应用空间［1－3］。

有报道关于利用近红外光谱分析技术来检测奶制品品质的研究［4－8］。在检测掺假物质方面，王右军等［9］对鲜奶中掺入水解植物蛋白、乳清粉和植脂末进行建模分析表明，对于鲜奶中掺入水解植物蛋白的定量检测模型的相关系数为0.969，预测标准差为0.456 g·kg－1；但对鲜奶中掺入乳清粉和植脂末则难以准确预测。唐玉莲等［10］应用近红外光谱法进行不同年龄段消费者食用奶粉品种的快速鉴别。已有研究报道多集中于鲜奶质量检测，对市售成品奶粉是否掺假和快速鉴别的研究尚未见报道。本研究拟通过近红外光谱检测技术，建立一种能够快速鉴别出市售奶粉是否存在掺假行为的模型，旨在为快速识别和评价特定奶粉的品质优劣提供帮助。

1 材料与方法

1.1 仪器与设备

布鲁克Matrix⁃F型傅里叶变换近红外光谱仪，配置可外部触发的固体光纤探头。

1.2 样品制备

选购市售奶粉20种（包括不同厂家的孕妇奶粉、婴幼儿不同阶段奶粉、中老年奶粉、学生奶粉等）。20种奶粉分别称样20 g，添加不同比例的市售大豆蛋白粉1%，2.5%，5%和10%，形成80个劣质奶粉模拟样品。另外，20种奶粉分别称样20 g，添加不同比例的市售淀粉1%，2.5%，5%和10%，形成80个劣质奶粉模拟样品。

所有样品置于透明自封袋中，将红外光纤探头直接插入样品袋中进行检测。参数设置为扫描次数32次，分辨率4 cm－1，光谱扫描范围12 500～4 000 cm－1。

1.3 数据分析

数据采集和处理都采用具备定性和定量等多种功能的布鲁克OPUS软件。光谱预处理方法采用二阶导数转化，以欧氏距离法基于5点平滑进行模型构建，建模范围11 870～6 030 cm－1。

2 结果与分析

2.1 奶粉和掺假奶粉的近红外光谱分析

对原奶粉及添加大豆蛋白粉和淀粉的样品奶粉的近红外原始光谱分析（图1和2）显示，光谱图中无法看出存在明显区别，须借助欧氏距离法进行定性分析，才能完成鉴别分析。

图1 2维因子化得分图

图2 3维因子化得分图

2.2 掺假奶粉品质优劣定性鉴别模型的建立

对20个原奶粉的每个样品扫描3次，删除7个异常光谱，得到53个原奶粉的近红外光谱数据。光谱采用二阶导数预处理法，5点平滑，建模波数范围为11 870～6 030 cm－1。

20个奶粉添加不同比例的市售大豆蛋白粉和淀粉，各随机选取39个样品作为建模数据集，剔除部分异常光谱，其余样品中随机选择包括3个添加梯度的19个加大豆蛋白粉的伪劣奶粉样品和18个添加淀粉的伪劣奶粉作为模型验证集。

2.3 掺假奶粉品质优劣定性鉴别模型的检验

由2.2节模型建立时的建模数据集之外的19个加大豆蛋白粉的伪劣奶粉样品和18个添加淀粉的伪劣奶粉作为模型验证集，利用2.2节所建立的模型对上述37个样品进行真伪优劣的区分验证，结果显示，所有加入淀粉和大豆蛋白粉的验证集样品从5%～10%均得到准确识别，正确率100%，说明添加低值物质模拟鉴别伪劣奶粉的近红外检测方法可行。

2.4 掺假奶粉品质优劣定性鉴别模型最低检出能力的确定

为了验证模型对奶粉伪劣物质添加比例的最低检出能力，将原奶粉中分别添加大豆蛋白粉和淀粉的样品加入到上述模型中，得到24个加入大豆蛋白粉的模拟样品和23个加入淀粉的模拟样品，以2.2节建立起的模型为依据，以此样品为待测样品。预测结果为：模型能准确区分出22个加入大豆蛋白粉的样品，预测准确率为92%，模型能区分出18个加入淀粉的样品，预测准确率为78%（图3），模型对加入0.25%掺伪样品的区分率较图2有所下降，预测结果出现叠加。

预测结果的准确率有所下降，但仍有大部分样品可被正确鉴别，证明0.25%是此模型检测边缘以外的。为此，以提高边界值4倍作为该模型的最低检测限，即该模型在添加1%伪劣物质时，可对伪劣奶粉做出准确鉴别和区分。

3 小结

通过对20个市售奶粉分别添加大豆蛋白粉和市售淀粉形成的160个劣质奶粉模拟样本进行近红外数据采集，在12 500～4 000 cm－1波数进行光谱扫描，在11 870～6 030 cm－1波数范围进行建模。所建立模型在掺假物含量达到1%时，掺假鉴别的正确辨别率达到100%。表明通过近红外光谱法可以提供一种快速鉴别奶粉品质优劣的方法。

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［10］ 唐玉莲，梁逸曾，范伟，等.应用近红外光谱快速鉴别不同年龄段人食用的奶粉品种［J］.红外，2010，31（1）：30－35.

（责任编辑：张瑞麟）

图3 2维因子化得分图

TS 252.7

A

0528⁃9017（2015）11⁃1794⁃02

文献著录格式：王伟，张玉，王楠，等.基于傅里叶变换近红外光谱的奶粉品质优劣鉴别［J］.浙江农业科学，2015，56（11）：1794－1795，1804.

DOI 10.16178／j.issn.0528⁃9017.20151128

2015⁃09⁃01

浙江省自然科学基金（LY13C200015，LY15C200010，LQ13C200005）；国家自然科学基金（31401500）；农业部农产品营养因子质量安全风险评估项目（GJFP201500203）；浙江省创意农业工程技术研究中心（2013E10037）

王 伟（1979－），男，内蒙古赤峰人，副研究员，博士，从事食品质量与安全研究工作。E⁃mail：wangwei5228345＠126.com。

张 玉。E⁃mail：zhyu7711＠gmail.com。