张 淑 霞
(中国石油大学(华东) 化学工程学院实验教学中心,山东 青岛 266580)
乙苯脱氢制苯乙烯实验装置改进研究
张 淑 霞
(中国石油大学(华东) 化学工程学院实验教学中心,山东 青岛 266580)
乙苯脱氢制苯乙烯实验是本校化学工程与工艺专业实验中的的一个必修实验项目,是有机化工工艺中具有代表性的工艺,针对乙苯脱氢制苯乙烯实验项目进行试验装置的改进研究,新装置投入教学实验已两年多,通过新旧装置进行对比,并结合这两年多的实际教学经验,得出了新旧装置的不同,表明了新装置的优点以及改革后给实验带来的较好实验教学效果。
乙苯脱氢;改革;分析方法
苯乙烯作为一种石油化工的重要基本原料,现已被广泛的需求,可用于塑料、制药、纺织以及选矿等多种行业,其用途十分广泛。目前已有40多个国家生产苯乙烯,今后,随着市场需求旺盛,苯乙烯的生产将会高速发展[1-3]。
迄今为止,苯乙烯的生产工艺主要有乙苯催化脱氢法、乙苯共氧化法(哈康法),另外还有处于研究阶段的甲苯为原料合成苯乙烯、乙烯和苯直接合成苯乙烯以及乙苯氧化脱氢法等,也都极具发展前景[4,5]。其中乙苯催化脱氢法仍为先阶段苯乙烯的主要生产方法[6,7]。
脱氢反应是一大典型的有机化工工艺,乙苯脱氢制苯乙烯是其中一个极具代表性工艺,因此本校将乙苯脱氢制苯乙烯作为我校化学工程与工艺本科专业实验的必修课,使学生了解脱氢反应原理以及乙苯脱氢反应的影响因素,加深了学生对理论教学内容的深入理解。
2011年之前,此实验采用的是旧装置对学生教学,此实验装置存在着装置老化、环境污染严重等诸多问题。因此,2011年我们对原有的实验装置进行升级改进,采用现有的工艺购置了天津大学北洋化工有限公司生产的乙苯脱氢实验装置。现已对三届本科生成功开放,取得了较好的效果,提高了实验教学质量,使学生更加直观、清楚的了解此工艺。下面就新旧装置进行详细的比较:
1.1 旧装置缺点
由图1和图2可以看出,旧装置结构零散、占地面积大;反应器结构尺寸偏大,催化剂装填量大(所用催化剂量为100 mL)并易结焦,清焦过程比较困难,更换催化剂的次数较多,更换催化剂时较困难;实验过程中产生的气体泄漏严重,由于产生的气体无排放措施,而使直接排到室内,造成了环境污染和实验人员的人身安全。
1.2 新装置优点
新装置结构紧凑、便于操作,有利于实验教学的开展,密封性能良好;催化剂装填量小(50 mL),活化催化剂方便,催化剂不易结焦,更换催化剂方便;实验产生的气体直接引出到室外,保证了室内环境和人身安全。
由图3和图4可以看出,整个流程工艺过程保持不变,在新装置中增加了气密性检查、尾气流量测试部分,温度控制方式采用了热电偶测温系统。
图1 原乙苯脱氢装置图Fig.1 The original ethylbenzene dehydrogenation device map
图2 改造后乙苯脱氢装置图Fig.2 ethylbenzene dehydrogenation device map after the transformation
图3 旧装置实验流程图Fig.3 The old device experimental flow chart
图4 新装置实验流程图Fig.4 The new equipment experimental flow chart
由于乙苯脱氢反应要求得到苯乙烯的收率,所以要求对实验产物进行分析测试,之前旧装置时采用的是用阿贝折光仪来测定产物中苯乙烯的浓度,此法所用样品相对较多,造成毒性产物挥发,危害实验人员健康;而且此法受环境温度的影响,误差较大;而且阿贝折光仪在使用时受操作人员的人为因素影响,造成折光指数读数的误差。由于测折光率法只是由产品的折光率查的产品中苯乙烯的含量,而反应掉的乙苯量不能确定,因此折光率法只能求得苯乙烯的收率,而不能得出苯乙烯的选择性和乙苯的转化率这两个反应工艺性能的指标。
改进后的分析手段采用气相色谱法,气相色谱法具有高灵敏度、高选择性、速度快、应用范围广、所需试样量少、设备操作比较简单等特点。分析后产物中各个组分的含量均可准确得到,较旧装置得到更为丰富的产品组成信息,从而就能计算出乙苯转化率、苯乙烯选择性和收率。
(1)在加热开始阶段不要把温度设定太高,要逐渐升温。
(2)反应过程中严格控制好反应温度,教学实验时,反应温度控制在 570~580 ℃为宜,此时催化剂使用寿命较长。温度升高,催化剂结焦严重。
(3)控制好乙苯和水的进料比。教学实验时乙苯和水的进料比控制在1.5:1~2:1为宜,避免水量过大,造成淹塔。
(4)实验结束后,要继续通水进行催化剂的清焦再生。
通过新旧装置的比较,新装置存在这外观紧凑、工艺流程清晰、分析方法准确、环境污染小的诸多优点。新装置经过三界本科生的实验操作,当然也存在着以下问题,如泵的校准有些困难、反应过程中系统容易出现不稳定情况等。在以后的教学过程中,我们还会继续改进,使其达到最好的教学效果。
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Improvement of the Experimental Device for Dehydrogenation of Ethylbenzene to Styrene
ZHANG Shu-xia
(China University of Petroleum, Shandong Qingdao 266580, China)
Dehydrogenation of ethylbenzene to styrene experiment is a compulsory experiment project in chemical engineering and technology specialty experiments, is a representative process in organic chemical processes. The testing device for dehydrogenation of ethylbenzene to styrene has been improved, and the improved device has been used into the teaching experiment for more than two years. In this paper, the old device and the improved device were compared. Their advantages and disadvantages were analyzed based on practical teaching experience.
ethylbenzene dehydrogenation; reform; analysis method
TQ 241.1
A
1671-0460(2015)08-1940-02
2015-03-20
张淑霞(1980-),女,河北迁安人,工程师,硕士,2007年毕业于中国石油大学(北京),研究方向:从事油品分析测试及化工专业实验教学工作。E-mail:zshuxia823@163.com。