介孔材料SBA-15吸附性能的研究进展

纪桂杰，张耀兵，沈 健

（辽宁石油化工大学石化学院，抚顺 113001）

介孔材料SBA-15吸附性能的研究进展

纪桂杰，张耀兵，沈 健*

（辽宁石油化工大学石化学院，抚顺 113001）

综述了介孔分子筛SBA-15吸附性能及其在燃料油脱硫、废水处理、气体分离与净化、电化学和药物等领域的应用研究进展。

介孔分子筛；SBA-15；吸附；应用

自1992年Kresge等[1]合成MCM-41以来，介孔分子筛迅速被应用于吸附、催化等各个研究领域[2-3]。与微孔分子筛相比，介孔分子筛具有孔径大、比表面积高的特点，有利于反应过程中分子的扩散运动，尤其针对大分子的反应介孔分子筛具有很大的优势。然而MCM-41介孔材料因孔壁较薄等原因造成其热稳定性和水热稳定性较差，导致其在某些领域的应用受到限制[4]。为改善介孔材料的水热稳定性，Zhao[5]在酸性条件下，以三嵌段聚醚（P123）为模板剂合成了具有二维直孔道六方晶型结构的介孔材料SBA-15，其孔壁厚度可达6.4nm，热稳定性可达900℃，水热稳定性也较MCM-41有了很大的提高，因此，关于SBA-15的研究应用引起了人们的广泛关注。

SBA-15分子筛具有丰富的孔结构、较大的孔径以及较高的比表面积，被广泛用作吸附剂、催化剂载体、药物缓释剂等，在化学、生物、能源和环境等领域起到重要作用。由于SBA-15本身没有活性位，除用于物理吸附外，通常需要对其进行修饰改性，使其功能化[6]。SBA-15的改性方法主要分为直接合成法和后合成法。直接合成法[7-8]是指在SBA-15的合成过程中引入活性组分，后合成法[9]是指SBA-15合成后再进行改性。SBA-15表面具有大量硅羟基，其中孤立的（-SiOH）和孪式的（=SiOH）具有很高的化学反应活性，这是后合成法改性SBA-15的基础，这些具有活性的硅羟基通过与活性组分相互作用，将活性位引入到分子筛的骨架或孔道内。目前研究较多的SBA-15的改性方法主要包括有机官能团改性、金属改性、金属氧化物改性和酸改性等。由于改性后的SBA-15具有较高的化学反应活性，因此更具有潜在应用价值。

本文主要综述近几年国内外SBA-15吸附性能在燃料油脱硫、废水处理、气体净化、电化学和生物药物等领域的应用，并展望其未来的应用前景。

1 燃油脱硫领域的应用

机动车排放的尾气是环境污染的主要来源之一，为减轻其对环境造成的危害，脱除燃料油中的硫化物是炼油业亟待解决的问题之一。吸附脱硫技术[10]脱硫率高，对噻吩类硫化物的脱除效果较好，是有效的脱硫技术之一，其关键是高效吸附剂的制备。SBA-15分子筛孔道结构有序，比表面积大，是理想的吸附剂载体，因此近年来引起吸附脱硫研究者们的极大兴趣。

Ko等[11]用浸渍法将硝酸镍负载到SBA-15上，然后在H2的作用下使NiO/SBA-15还原为Ni/SBA-15，通过动态穿透实验考察其柴油吸附脱硫性能。结果表明，该制备方法能够使镍颗粒均匀分散于分子筛的表面，并且粒径较小，因此具有较高的吸附性能。

单佳慧等[12]采用超声波辅助浸渍法制备了Cu(I)/SBA-15吸附剂，通过研究该吸附剂的汽油脱硫性能发现，超声波作用使负载到吸附剂表面的铜颗粒粒径减小，负载量提高，因此脱硫性能优于无超声辅助下制备的吸附剂。

Wang等[13]通过热分散法将CuCl、PdCl2负载到MCM-41和SBA-15分子筛上制备负载型吸附剂，考察各吸附剂在航空煤油中的脱硫性能，发现负载量较大时，PdCl2/SBA-15表现出最好的脱硫性能。单佳慧等[14]采用相同的方法制备了CuCl/SBA-15吸附剂，通过考察制备条件对吸附剂脱硫性能的影响得知，吸附剂的最佳负载量为33%，此负载量下的吸附剂对噻吩的饱和吸附量高达0.8767mmol/g，当在吸附剂中添加稀土氧化物CeO2时，吸附剂的脱硫率和选择性都相对提高。

邵新超等[15]采用固相研磨法将Cu(NO3)2·3H2O和未脱除模板剂的SBA-15分子筛混合研磨，然后焙烧脱模得到CuO/SBA-15，考察其FCC汽油的吸附脱硫能力，结合表征结果和实验数据发现，CuO负载到SBA-15的表面增加了分子筛的L酸，L酸性位可以通过酸碱作用吸附噻吩分子，因而CuO/ SBA-15具有较高的吸附脱硫能力。

陶小娟等[16]以TEOS为硅源，P123为结构导向剂，MPTMS为偶联剂制备了SBA-15-SO3H和SBA-15-SH介孔材料，然后采用离子交换法分别与Ag+、Zn2+、Ni2+等离子进行交换，得到相应的吸附剂并考察其在模拟汽油中脱除二苯并噻吩的效果，发现SBA-15-SO3Ag的脱硫率最高，可达77.01%，是理想的脱硫吸附剂。

2 废水处理领域的应用

近年来，水源污染问题越来越突出，给人们日常用水带来了极大的困扰。治理水源污染工作引起国内外相关工作者的高度重视。水污染主要指的是有毒有害的有机物和重金属离子等对水源造成的污染。吸附法处理废水具有有害物质脱除率高，对水源无二次污染的优点，是很有前途的治理水源污染的方法之一。SBA-15具有孔隙结构丰富和可修饰的特点，因此被广泛研究用作水处理的吸附剂。

王贵珍等[17]研究了SBA-15分子筛对废水中苯酚的吸附性能并与活性炭进行了比较，发现SBA-15分子筛对苯酚有较好的吸附能力，不仅能够快速达到吸附平衡，而且吸附量较大。吸附热力学研究表明苯酚在SBA-15表面上的吸附过程是自发的放热物理吸附过程，吸附过程能耗小，易解析，吸附剂回收利用率高。

Liu等[18]分别将3-巯基丙基和3-氨基丙基官能团嫁接到SBA-15分子筛上制备SBA-15(SH)和SBA-15(NH2)吸附剂，将其用于废水中重金属离子的吸附净化过程，发现SBA-15(SH)通过络合作用对Hg2+表现出较好的亲和力，而 SBA-15(NH2)与 Cu2+、Zn2+、Cr3+和Ni2+的络合作用力较强。采用相同的制备方法将两种官能团嫁接到MCM-41上制备新的吸附剂，并与功能化SBA-15的吸附再生性能作比较，发现功能化MCM-41经再生后比表面积和孔容下降严重，稳定性不及功能化SBA-15。

Jiang等[19]采用3-氨基丙基三甲氧基硅烷对SBA-15进行氨基化修饰，然后与丙烯酸甲酯混合反应制备Gn-PAMAM-SBA-15吸附剂，将其用于废水的净化处理实验并与乙二胺四乙酸（EDTA）修饰的Gn-PAMAM-SBA-15进行性能比较，发现G3和G4-PAMAM-SBA-15对废水中的Cr3+、Pb2+和Zn2+有很高的吸附选择性，经EDTA改性后，吸附剂对Cu2+和Ni2+的选择性提高，并且未改性和改性后的吸附剂均有良好的再生使用性能。

Hajiaghababaei等[20]采用乙二胺修饰SBA-15（en-SBA），用作废水中Pb2+和Ca2+离子的吸附剂，实验研究发现废液的pH值对吸附剂吸附效果有重要影响，当pH值大于4.5时，两种金属离子可以完全被吸附。将en-SBA用于真实废水样品的净化实验中，结果显示，吸附剂的吸附性能和再生性能均能达到98%以上，说明en-SBA具有良好的废水净化能力。

Aguado J[21]采用嫁接法和共缩聚法对SBA-15进行氨基改性，分别将丙氨基、[2-氨基乙基氨基]-丙基和[(2-氨基乙基氨基)-乙基氨基]-丙基三种不同的基团连接到SBA-15上，将改性后的SBA-15用于吸附废水中的重金属离子，表征及实验结果表明，经不同改性的SBA-15均能较好的保持母体的有序介孔结构，并且各吸附剂都能有效脱除废水中的Cu2+、Ni2+、Pb2+、Cd2+和Zn2+，但嫁接法制备的吸附剂效果更好。

汪碧容等[22]分别采用常规SBA-15和棒状SBA-15作为吸附剂用于废水中氨氮的脱除，发现两者都具有良好的吸附性能，前者的吸附性能优于后者，后者具有较大的孔径和比表面积，这可能是引起两者吸附性能有所差异的原因之一。

3 气体分离与净化领域的应用

3.1 吸附二氧化碳

CO2的排放对全球气候造成的影响是全球关注的焦点问题，目前有效捕获CO2的方法主要包括吸收法、吸附法和膜分离法等，其中吸附法具有操作简单、效率高的优点，关键是开发高性能的吸附剂。SBA-15介孔材料具有捕获CO2的理想结构，被广泛研究用于CO2的吸附分离。

杨永红等[23]采用动态乙醇浸渍法将四乙烯五胺（TEPA）嫁接到SBA-15上，用作CO2气体吸附材料，通过表征发现该浸渍法能够使有机胺高度均匀地分散在SBA-15的孔道内，并形成有利于CO2吸附-脱附的键合形式，而静态浸渍法制备的吸附剂中有机胺与SBA-15载体之间主要以分子间氢键相互作用，因此动态浸渍法制备的吸附剂具有最高的CO2吸附容量和良好的再生性能。

Chandrasekar G等[24]分别以粉煤灰和正硅酸乙酯（TEOS）为硅源制备FSBA-15和SBA-15分子筛，又采用浸渍法用聚乙烯亚胺修饰FSBA-15和SBA-15，然后将其用作 CO2吸附剂，实验结果表明，FSBA-15具有更高的吸附能力；分别以FSBA-15和SBA-15为模板剂，以蔗糖为碳源，制备介孔碳材料FCMK-3和CMK-3，考察两者CO2吸附性能，结果发现，两者的吸附性能较氨功能化的FSBA-15和SBA-15都有显著的提高，FCMK-3的CO2吸附性能比CMK-3的更佳。

王林芳等[25]分别采用后修饰法和一步嫁接法将3-丙胺基三乙氧基硅烷(APTES)负载到SBA-15和未脱除模板剂的SBA-15（SBA-15-as）上，并通过静态吸附天平考察了修饰后的SBA-15的CO2的吸附行为，结果表明，一步嫁接法能够使更多的氨基嫁接到分子筛的表面，所以该方法制备的吸附剂具有更高的CO2吸附容量，与活性炭相比，该吸附剂更适用于CO2分压较低的情况，并且该材料具有更好的再生性和稳定性。

靖宇等[26]根据常用的胺功能化改性吸附剂的方法湿浸渍法和表面嫁接法，提出了“混合胺”修饰的概念，即将以上两种方法结合起来共同改性吸附剂，先通过嫁接法使3-氨丙基三甲氧基硅烷负载到SBA-15的孔道表面，然后采用浸渍法使聚乙烯亚胺进入到孔道内，制备氨基功能化的CO2吸附材料，经实验研究表明，SBA-15导入氨基功能团后，CO2吸附量明显提高，与单一改性法制备的吸附剂的CO2吸附效果相比，采用“混合胺”功能化SBA-15的胺效率介于两者之间，但CO2吸附量最高，并且经过12次再生后，吸附剂的CO2吸附量没有明显降低，说明该材料有良好的再生性能。

Chang A C C等[27]研究了嫁接γ-(氨丙基)三乙氧基硅烷(APTS)后的SBA-15分子筛的CO2吸附性能，发现SBA-15本身孔径大而规整的特点有利于CO2在其孔道内部的扩散，使CO2能够快速地吸附到分子筛表面的氨基活性位上，并以碳酸盐和碳酸氢盐的形式存在。吸附剂稳定性和再生性研究表明，在He/H2O气流下再生可以提高吸附剂的吸附量，吸附剂具有良好的水热稳定性。

3.2 吸附其他气体

李静雯等[28]研究了SBA-15吸附分离CH4、N2和CO2以及CH4存储的性能，在相同压力下考察了SBA-15对CH4、N2和CO2的平衡吸附量，并计算得到CO2/CH4、CH4/N2和CO2/N2的平衡吸附量比值，发现测得的3个比值都很大，由此说明SBA-15可以作为分离三者的吸附剂。水热稳定性考察实验表明，SBA-15具有良好的水热稳定性。测定不同预吸附水量的SBA-15的甲烷吸附等温线发现，吸附等温线有明显的突跃现象，通过计算得知，在突跃点处生成了甲烷水合物，选择高预吸附水量可以提高甲烷的存储量，SBA-15是有效的CH4存储介质。

马慧等[29]用聚乙烯亚胺（PEI）改性的SBA-15作为脱除低浓度羰基硫（COS）的吸附剂，发现PEI的负载质量分数为50%时吸附剂的效果最好，饱和吸附量为11.698mg/g；当原料气中存在CO2时，因为其具有与COS相似的分子结构和性质而产生竞争吸附，导致吸附性能下降。由于吸附过程中存在化学吸附，所以吸附剂再生效果不理想。

任文玲等[30]采用等体积浸渍法将不同活性金属（Zn、Fe、Mn、Cu、Co和 Ni）氧化物负载到 SBA-15上，考察改性后SBA-15的H2S吸附性能，发现ZnO改性后的SBA-15具有最佳的H2S吸附性能，Zn2+负载质量分数为23%时，吸附剂具有最高的穿透硫容量。Zn/SBA-15吸附剂在573K下热再生循环使用4次后，硫容量没有变化。

薛建伟等[31]考察了A型、X型和SBA-15等不同分子筛对氯气的吸附性能，发现分子筛吸附氯气与其本身的骨架结构和孔容有很大的相关性。孔体积越大，吸附量越大；孔容相似时，孔径越小，吸附量越大。吸附量大小顺序为：CaA＞SBA-15＞NaX＞NaA。

4 电化学领域的应用

电化学中，由于生物分子与电极接触容易发生变性，因此寻找一种材料能够使两者兼容是实现生物分子的识别和检测的主要研究方向，大孔径SBA-15分子筛较高的稳定性和良好的生物兼容性，使其被广泛用作电极修饰材料。

周丽绘等[32]采用沉积-沉淀（DP）法制备 Au-SBA-15介孔材料，并以此制备修饰电极，然后将血红蛋白固定在修饰电极上，研究固载血红蛋白对不同浓度H2O2溶液的电催化反应的影响，发现H2O2在电极上出现氧化峰，且随着H2O2浓度的增大峰电流增加，说明Au-SBA-15具有良好的生物兼容性，能够有效地固载血红蛋白。

刘洋等[33]利用三联吡啶钌(Ru(bpy)32+)与SBA-15表面负电荷的静电作用，将三联钌固定在SBA-15的表面，用其修饰玻碳电极表面，通过研究该固定化的Ru(bpy)32+的电化学发光行为发现，SBA-15较大的孔径和开放的孔结构促进了物质和电子在电极表面的扩散，使修饰的玻碳电极具有较高的电化学及电化学发光稳定性。

5 药物领域的应用

代文彦等[34]以SBA-15为载体，通过后移植法对其进行巯丙基改性，研究改性后SBA-15对溶菌酶的吸附行为，通过研究初始浓度与溶菌酶吸附量和吸附速率之间的关系发现，吸附过程是同时几个机理发挥作用的过程，吸附在48h内就能够达到平衡。功能化的SBA-15对溶菌酶还有良好的缓释性能。

孙丽娜等[35]采用后合成法对SBA-15进行氨基改性，以布洛芬为目标药物，研究了氨基功能化的SBA-15的药物吸附与控制释放性能，发现布洛芬分子与SBA-15表面的基团之间存在离子作用，使氨基功能化的SBA-15比纯SBA-15具有更长的药物释放时间。

Vinu等[36]研究了MCM-41、SBA-15、Al-MCM-41和Al-SBA-15对缓冲溶液中溶菌酶的吸附性能，发现缓冲溶液的pH值、吸附剂孔体积及吸附剂组成均对吸附剂吸附性能造成影响。Al-SBA-15具有最大的吸附量，可能是因为其孔壁最厚、稳定性最高所致。

6 结语

介孔材料SBA-15具有孔径较大、比表面积较高、水热稳定性较好的特点以及可功能化改性的优势，使其具有良好的吸附性能，在燃油脱硫、废水处理、气体净化、电化学和生物药物等领域具有应用潜力，随着研究的深入将在更多领域发挥作用。但目前仍存在一些问题，例如：采用直接合成法对SBA-15进行金属改性时，由于SBA-15的强酸合成条件使得金属组分很难进入分子筛骨架；SBA-15本身没有离子交换位，所以金属离子难以交换到分子筛的表面等。因此，寻找更为理想的改性方法对SBA-15进行修饰改性，是今后提高SBA-15吸附性能的重要研究方向。

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Research progress in adsorption performances of mesoporous SBA-15 zeolites

JI Gui-jie,ZHANG Yao-bing,SHEN Jian
(College of Petrochemical Technology,Liaoning University of Petroleum and Chemical Technology,Fushun 113001,China)

The research progress in adsorption performances of SBA-15 zeolites and their application in fuel oil desulfurization, wastewater treatment,gas separation and purification,electrochemistry and pharmaceuticals were reviewed.

mesoporous zeolite;SBA-15;adsorption;application

TQ424

A

1001-9219(2015）05-84-05

2014-11-25；作者简介：纪桂杰(1988-)，女，硕士研究生在读，电话 18741391338，电邮 jiguijie163@163.com；*联系人：沈健，男，教授，硕士生导师，电话 13942372218，电邮shenjian@126.com。