铝合金化学镀镍层的制备及表征

初立英， 王占军

（吉林航空维修有限责任公司 技术工程部，吉林 吉林132102）

0 前言

化学镀镍层不仅具有良好的耐磨性，还具有良好的耐蚀性［1-2］。本文主要是对铝合金表面进行酸洗、碱洗、浸锌等前处理，并在铝合金表面化学镀镍-磷合金镀层。研究表明：其在氯化钠溶液中具有良好的耐蚀性。

1 实验

1.1 实验材料

以铝合金为基体材料，其规格为3.0cm×3.0 cm×0.5cm。

1.2 工艺流程

1.3 性能检测

利用扫描电镜（SEM）观察合金镀层的表面形貌。利用X 射线衍射仪（XRD）测试合金镀层的相组成。利用LK9805 型电化学工作站，在3.5%的氯化钠溶液中测定电化学极化曲线。

2 结果与讨论

2.1 温度对镍-磷合金镀层表面形貌的影响

图1为不同温度下所得合金镀层的表面形貌。由图1可知：温度对合金镀层的表面形貌有较大的影响。在低温下，合金沉积较慢，晶粒细小，表面出现针孔等缺陷。随着温度的升高，合金沉积速率加快，晶粒尺寸也逐渐增大，合金层变得更加致密均匀。但当温度升高至92℃以后，合金沉积加快，晶粒尺寸异常变大，表面也出现针孔等缺陷；另外，镀液温度过高，镀液挥发也变大，不利于镀液的稳定。所以，本实验中温度在84℃下可获得结晶致密均匀的镍-磷合金镀层。

图1 不同温度下所得合金镀层的表面形貌

2.2 镍-磷合金镀层的组织相分析

图2为不同温度下所得合金镀层的XRD 衍射图。镍-磷合金镀层是典型的过渡金属-非金属二元非晶合金。镀层中的磷原子会阻碍镍原子的正常排列，使镀层由晶体转变为微晶。微晶是指每颗晶粒只由几千个或几万个晶胞并置而成的晶体。随着磷的质量分数的继续增大，微晶尺寸将进一步减小，镀层中原子在三维空间里不再呈周期性重复排列，最终变为非晶结构，见图2。结果表明：温度对合金镀层的晶体结构没有太大的影响。镀层在没有经过热处理的情况下，在2θ=38°、45°、65°、78°处出现明显的尖峰，说明合金镀层中磷的质量分数较低，镀层发生了一定程度的晶化，镀层处于微晶和非晶体的混合状态，即Ni和Ni12P5的两项混合物。其X 射线衍射花样为宽化的漫散射峰。

图2 不同温度下所得合金镀层的XRD 衍射图

2.3 镍-磷合金镀层的耐蚀性分析

当磷的质量分数大于12%时，镍-磷合金镀层为非晶态结构。它不具有晶态合金中的晶体特征，因此，它无法构成腐蚀微电池，表现出的耐蚀性明显优于晶态合金的。同时，在非晶态的合金镀层表面容易形成氧化膜，进一步提高了耐蚀性。

图3为不同施镀时间下所得合金镀层在3.5%的氯化钠溶液中的极化曲线。由图3可知：随着沉积时间的增加，镀层变厚，镀层完全覆盖基体表面，致使镀层表面孔隙率减小，其自腐蚀电位正移较大，耐蚀性提高。在120min的沉积时间内，自腐蚀电位最大达到0.49V。

图3 不同施镀时间下所得合金镀层的极化曲线

图4为不同温度下所得合金镀层在3.5%的氯化钠溶液中的极化曲线。化学镀镍过程中涉及的氧化还原反应需要热能，即在一定的温度范围内才能启动化学沉积反应。沉积速率随温度的升高而迅速提高，但温度过高会使镀液挥发速率加快，镀液成分难以控制，镀液性能恶化。为了得到较高的沉积速率，又保证镀液的稳定性，最适宜的温度定为84～88℃。此时镀液既有较快的反应速率又有较高的稳定性。温度为84℃时所得合金镀层的自腐蚀电位最高，达到-0.56V。在此温度下可以获得较好的耐蚀性。

图4 不同温度下所得合金镀层的极化曲线

图5为不同施镀温度下所得合金镀层在3.5%的氯化钠溶液中电化学腐蚀后的表面形貌。由图5可知：在84℃下所得合金镀层的腐蚀程度最小，表面没有出现明显的腐蚀孔；而在低温或高温下，试样表面均出现腐蚀孔。这也与图4电化学极化曲线的测试结果相符合。更进一步证明了在84℃下可以获得耐蚀性较好的合金镀层。

图5 不同温度下所得合金镀层电化学腐蚀后的表面形貌

3 结论

（1）温度对合金镀层的表面形貌影响较大。低温下所得合金镀层的晶粒尺寸较小；随着温度的升高，合金镀层的晶粒尺寸逐渐增大。在84℃下可以获得更加均匀细致的合金镀层。

（2）极化曲线测试结果表明：温度对合金镀层的耐蚀性也有一定的影响。在84℃下获得的合金镀层更加均匀致密，其自腐蚀电位最正（达到-0.56V），具有较好的耐蚀性。

［1］LIU C M，LIU W L，HSIEH S H，etal.Interfacial reactions of electroless nickel thin films on silicon［J］.Applied Surface Science，2005，243（1）：259-264.

［2］徐瑞东，郭忠诚，朱晓云.新型光亮剂EN65D在化学镀Ni-P合金上的应用［J］.表面技术，2001，30（6）：19-21.