烧结钕铁硼电镀铁工艺

富玉竹， 佟伟平

（1.东北大学 材料与冶金学院，辽宁 沈阳110000；2.辽宁石化职业技术学院，辽宁 锦州121001）

0 前言

烧结钕铁硼是一种新型稀土磁体材料。在钕铁硼磁体上电镀时，由于钕极易氧化，前处理不当会造成镀层结合力下降。本文研究了前处理工艺对烧结钕铁硼镀铁层性能的影响。通过对镀层性能的测试，确定了封孔、除油、酸洗工艺，并得到了光亮、孔隙率低、结合力高、耐蚀性强的镀层。

1 实验

1.1 实验材料

浙江东阳磁性有限公司生产的烧结钕铁硼磁体，牌号为N35，规格为1.8cm×0.9cm×0.4cm。

1.2 实验设备

HH-S21型恒温数显水浴锅，KQ-220DC 型超声波清洗仪，AL204型电子天平，JHS 型电子恒速搅拌机，HX-700型维氏显微硬度仪，直流电源。

1.3 工艺流程

1.4 主要工序说明

1.4.1 超声波清洗

超声波清洗的原理：通过超声波换能器将高频振荡信号转换成超声波而传播到清洗液中，超声波在清洗液中辐射传播，使液体震动而产生微小气泡。这些气泡在正压区迅速闭合，可产生超过1 000个大气压的瞬间高压。连续产生的瞬时高压不断冲击物体表面，使物体表面及缝隙中的污垢迅速剥落，从而达到清洗物体的目的。

1.4.2 封孔

（1）沸水封孔工艺

将零件放入沸腾的水中煮3～5min，通过毛细管作用将水吸入孔隙内，使孔隙内部的氧化物通过水合作用生成水合氧化物，以增大氧化物体积，从而达到封闭孔隙的目的。

（2）浸硬脂酸锌工艺

将硬脂酸锌加热至135℃左右，将试样放入其中，20～25min后取出冷却，此时孔隙内部被凝固的硬脂酸锌封闭。

（3）不封孔

与其他两种封孔工艺相比较，以考察封孔效果。

1.4.3 除油

去除钕铁硼基体表面的油污，不宜选用电化学除油，最好用化学除油［1］。选择三种不同的除油工艺进行对比：工艺1未对磁体表面进行除油；工艺2采用弱碱除油；工艺3采用强碱除油。具体工艺配方见表1。

表1 不同除油工艺

1.4.4 酸洗

酸洗对镀层和磁体的结合起着重要作用，一般在室温下进行。磁体经酸洗活化后应立即清洗并实施下一步的工艺流程。本文采用三个工艺作比较，具体工艺配方见表2。

表2 不同酸洗工艺

1.4.5 镀液成分及工艺条件

硫酸亚铁400～450g／L，氯化钠200～230 g／L，硫酸4.5～5.5mL／L，90～95℃，7A／dm2。

阳极采用高纯铁（纯度不小于99.99%），阴极为钕铁硼磁体。阳极不断地失去铁原子，而阴极不停地得到铁原子。在本实验中，选择双阳极电镀，即阴极周围有两个阳极，这样可以保证磁体的两个面都有均匀的镀层，避免了磁体不同面上镀层厚度不均的现象。

1.5 性能检测

（1）利用Leica DMR 型金相显微镜观察样品的横截面金相显微组织；利用JSM-6301F 型和SS-550型扫描电镜观测样品的组织形貌。

（2）根据《轻工产品金属镀层和铝氧化膜的厚度测试方法》（GB 5928—1986），采用测重法测量镀层的厚度，再计算其沉积速率。

（3）根据《轻工产品金属镀层的硬度测试方法》（GB 5934—1986），采用显微硬度法测量镀层和基体的硬度。

（4）根据《轻工产品金属镀层和化学处理层的耐腐蚀试验方法》（GB 5938—1986），采用中性盐雾试验法对试样的施镀部分进行腐蚀，测定腐蚀速率。

（5）根据《轻工产品金属镀层的结合强度测试方法》（GB 5933—1986），采用锉刀法和弯曲法定性检测镀层的结合强度。

2 结果与讨论

2.1 超声波清洗对镀层质量的影响

表3为超声波清洗对镀层质量的影响。

表3 超声波清洗对镀层质量的影响

由表3可知：经过超声波清洗的磁体，其表面的镀层完整、均匀、孔隙率低、结合力好。这说明超声波清洗对电镀有一定的影响。这是因为超声波可以在钕铁硼磁体周围产生上千个大气压力［2］，产生的冲击波对钕铁硼表面反复冲击，最终得到洁净的表面，使样品更容易施镀，得到更均匀平整的镀层。

2.2 封孔工艺对镀层质量的影响

表4为封孔工艺对镀层质量的影响。

表4 封孔工艺对镀层质量的影响

由表4可知：采用沸水工艺封孔虽然可以降低基体表面的孔隙率，但效果并不明显，镀层的性能仍未达到使用要求；采用硬脂酸锌封孔的镀层孔隙率低、结合力好，较理想。

2.3 除油工艺对镀层质量的影响

表5为除油工艺对镀层质量的影响。

表5 除油工艺对镀层质量的影响

由表5可知：1号工艺未使用除油剂；2号工艺虽然大大降低了基体的腐蚀程度，但是除油效率低且不彻底；3号工艺中加入乳化剂可使镀件表面浸润，不仅提高了除油效率，还降低了强碱对基体的腐蚀，可获得良好的镀层。

磁体表面的油污如果不经过处理，则镀层与基体的结合力差。工艺1未除油，影响了镀层与基体的结合。工艺2采用弱碱除油，由于碱性较弱，除油效果不好。工艺3采用强碱除油，除油效果佳，但除油时间不能太长，避免腐蚀磁体。

2.4 酸洗工艺对镀层质量的影响

表6为酸洗工艺对镀层质量的影响。

表6 酸洗工艺对镀层质量的影响

1 号工艺采用强酸处理，HCl的体积分数为25mL／L。为了缓解强酸对基体的腐蚀，加入缓蚀剂。时间不易过长，否则会加剧强酸对磁体的腐蚀。采用盐酸酸洗得到的表面粗糙不平，有的地方甚至已经出现裂纹，基体腐蚀非常严重。一方面，盐酸的酸性很强，除锈速率快，但腐蚀性强；另一方面，由于Cl—的半径小，有强渗透性［3］，溶解基体严重，虽然加入了缓蚀剂，但效果并不明显。可见，磁体不宜用盐酸酸洗。

2号工艺使用氢氟酸，氢氟酸的酸性弱于盐酸的，除锈速率也较快，但磁体表面被腐蚀出分布不均的小坑，说明氢氟酸的效果并不是最佳的。

3号工艺使用磺基水杨酸，加入硫脲，其溶解时会自行分解出HS—。而HS—的极性极强，容易吸附在基体表面，使溶液浸润基体表面，提高除锈速率，大大缩短除锈时间，降低了除锈对基体的腐蚀，获得的镀层完全符合使用要求。本实验中选用磺基水杨酸进行酸洗。

3 结论

通过上述实验得到了适合烧结汝铁硼的电镀铁工艺。封孔：浸硬脂酸锌（熔融135℃，20～25 min）。除油：NaOH 10g／L，Na3PO415g／L，OP-10 2.5mL／L，65℃。酸洗：磺基水杨酸20g／L，硫脲0.5g／L，室温，40s。

［1］任广军，王颖，陈素明.烧结型钕铁硼电镀镍工艺［J］.材料保护，2002，35（3）：41-43.

［2］张允诚.电镀手册［M］.北京：国防工业出版社，1997.

［3］周丽.搅拌条件下电流密度对Cu镀层的织构和表面形貌的影响［J］.应用化学，2003，19（3）：280-283.