隔夜皂化法测定白酒中总酯含量

2015-01-06 10:54李华萍李春江
云南化工 2015年5期
关键词:皂化标准溶液白酒

李华萍,李春江,李 燕

(云南省红河州质量技术综合检测中心,云南蒙自 661100)

隔夜皂化法测定白酒中总酯含量

李华萍,李春江,李 燕

(云南省红河州质量技术综合检测中心,云南蒙自 661100)

对隔夜皂化法检验白酒总酯含量进行了实验研究,结果表明,在20℃下,静置16 h,得到的实验结果与回流皂化法测得的结果有很好的一致性,相对标准偏差为1.5%~2.1%,加标回收率为98.4~102.9%。

白酒;总酯;隔夜皂化法

酯类物质是影响白酒香气的主要成分之一,主要由含1~4个碳原子的直链脂肪酸乙酯组成[1-2],通常白酒中总酯含量越多,香气越浓郁,因此白酒企业往往通过改进生产工艺,增加总酯量,从而达到提高白酒品质的目的[3-5]。国家在白酒标准中明确规定了总酯含量要求。但是,国家标准规定的总酯检测方法,无论是常规滴定法或者是电位滴定法,前处理均为水浴回流皂化,在检测机构大批量检测白酒样品时,在没有足够的设备及人员的情况下,检验工作效率将会非常低[6]。笔者尝试采用隔夜皂化法检测白酒中总酯含量,考察影响检测结果的因素,为探索合理的分析方法提供参考。

1 实验部分

1.1 材料与仪器

白酒样品5种,为不同白酒企业送检的合格产品。无水乙醇、无水碳酸钠、浓硫酸、氢氧化钠、酚酞均为分析纯试剂。

梅特勒AL204电子分析天平;上海一恒HWS-24水浴锅;上海一恒DHG-9620A电热鼓风干燥箱。

1.2 总酯含量的测定

乙醇除酯:量取无水乙醇600 mL于1 000 mL回流瓶中,加入5 mL 3.5 mol/L的氢氧化钠溶液,加热回流皂化1 h。然后移入蒸馏器重蒸,再配成40%(体积分数)乙醇溶液。

移取50 mL白酒样品于250 mL具塞锥形瓶中,加入2滴酚酞指示剂,用0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色,记录消耗的氢氧化钠标准溶液的体积数,再准确加入氢氧化钠标准溶液50 mL,摇匀,置于恒温干燥箱中,避光放置24 h,然后用0.1 mol/L硫酸标准溶液进行滴定,使微红色刚好完全消失为终点,记录消耗的硫酸标准溶液体积V,同时以50 mL体积分数为40%乙醇溶液按照相同方法做空白试验,记录消耗的硫酸标准溶液体积V0。总酯计算公式如下:

式中ρ为样品中总酯的质量浓度(以乙酸乙酯计),g/L;C为硫酸标准溶液的实际浓度,mol/L;V0为空白实验样品消耗的硫酸标准溶液的体积,mL;V为白酒样品消耗的硫酸标准溶液的体积,mL;88为乙酸乙酯的摩尔质量,g/mol。

1.3 实验设计

实验分2组进行,第1组分别考察隔夜皂化时间、皂化温度对测定结果的影响,第2组将恒温皂化法实验结果与国家标准GB 10345-2007回流皂化法测定结果相比较,以确定相关因素对测定结果的影响。

2 结果与讨论

2.1 皂化时间对总酯含量测定结果的影响

在20℃温度下,不同皂化时间对总酯含量测定结果的影响见表1。

表1 不同皂化时间总酯含量测定结果(g/L)Tab.1 Total ester assay results with different saponification time

从表1中可以看出,皂化时间对白酒总酯含量测量结果影响较大,在时间较短的情况下,皂化不完全,会导致测量结果偏低。通过实验比较,16 h可以达到皂化完全,测定结果不再随皂化时间延长而改变,因此,确定皂化时间为16 h。

2.2 皂化温度对总酯含量测定结果的影响

皂化时间16 h,不同皂化温度对总酯含量测定结果的影响见表2。

表2 不同皂化温度总酯含量测定结果(g/L)Tab.2 Total ester assay results with different saponification temperature

从表2中可以看出,不同皂化温度测得的白酒总酯含量结果差异较大,在温度较低情况下,皂化反应进行较慢,会导致反应不完全,测量结果偏低。通过实验比较,16 h可以达到皂化完全,测定结果不再随时间延长而改变,因此,确定皂化温度为20℃。

2.3 精密度实验

对2份白酒样平行测定5次,测定结果的平均值为3.045 g/L和2.134 g/L,相对标准偏差(RSD)分别为2.1%和1.5%,方法重现性良好。

2.4 酒样分析

取3份酒样按1.3测定总酯含量,同时与国标法(回流皂化法)对照,并做加标(加标物为乙酸乙酯)回收实验,结果见表3。

表3 酒样中总酯的分析结果Tab.3 The results of the total ester in wine samples

表3结果表明,本方法结果与国标法吻合,加标回收率为98.4%~102.9%。

3 结语

一般情况下,检验机构使用回流皂化法测定白酒总酯含量效率较低,主要是因为回流时间必需达到30 min,这成为限制工作效率的关键环节。而使用隔夜皂化法可以有效地解决这一问题,可以同时实现大批量样品的皂化过程,而且在16~48 h内检测结果无明显变化,是解决大批量白酒总酯检测任务的较有效、经济的办法。

[1] 李建,藏光楼,姜学,等.白酒中总酯含量检测的影响因素分析[J].酿酒科技,2013(3):96-98.

[2] 陶新功,孙国昌,朱瑞康,等.从四大酯类含量分析糟烧白酒[J].中国酿造,2013,32(9):120-122

[3] 李茂春,廖勤俭,雷雨.白酒中总酯测定的不确定度评定[J].酿酒科技,2012(3):59-62.

[4] 郭刚,雷琴.浅析白酒中总酯的准确测定方法[J].酿酒,2009,36(1):74-75.

[5] 王福德,扬西红.用恒温皂化法提升白酒总脂指标的检测效率[J].中国质量技术监督,2011(6):64-65.

[6] 易新华.白酒中总酯测定方法的探讨[J].酿酒科技,2008(7):120-121.

[7] 马泽鑫.隔夜皂化法测定白酒总酯的不确定度分析[J].中国酿造,2014,33(9):134-137.

Determination of Total Ester Content in Liquor by Overnight Saponification

LI Hua-ping,LI Chun-jiang,LI Yan

(Yunnan Honghe quality technology Comprehensive Test Center,Mengzi 661100,China)

The total ester content in liquor with overnight saponification was experimentally studied,the results showed that at 20℃,standing 16h,the experimental results obtained with the results of reflux saponification are in good agreement with the relative standard deviation 1.5%to 2.1%and the recovery rate was 98.4~102.9%.

Liquor;total ester content;overnight saponification;

TS261.7

A

1004-275X(2015)05-0042-02

10.3969/j.issn.1004-275X.2015.05.010

收稿:2015-08-03

李华萍(1976-),女,云南开远人,工程师,主要从事食品、化工产品检验工作。

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