亳州地区菊花中重金属含量的测定

权春梅，曹 帅，夏成凯

（1.亳州职业技术学院药学院，安徽 亳州236800；2.安徽省中医药科学院亳州中医药研究所，安徽 亳州236800；3.亳州师范高等专科学校，安徽 亳州236800）

菊花为菊科植物菊（Chrysanthemum morifolium Ramat）的干燥头状花序，按产地和加工方法的不同，分为“亳菊”“滁菊”“贡菊”“杭菊”［1］。为茶药两用植物，具有散风清热、平肝明目、清热解毒的功效，能解热、抗炎、抗疟、抗病原微生物、抗衰老、抗氧化、降压［2］，同时具有扩冠强心、加强心肌收缩力的作用［3］。中药材中的重金属是公认的对人体健康有害的物质［4］，重金属污染是造成我国中药材质量下降的重要因素，并在一定程度上制约着中药材走向国际市场［5］。

“亳菊”产自安徽省亳州市，该市种植菊花的历史悠久，种植面积较大，因此对亳州地区菊花中重金属含量的测定具有重要意义。本文以亳州地区不同乡镇产的菊花为研究对象，以期达到对亳州地区菊花中重金属的含量监控的目的。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

Agilent240FS和Agilent240Z原子吸收分光光度计；北京吉天AFS-930原子荧光光度计；EthosA微波消解仪；岛津AUW-220D电子天平。

Pb、Cd、As、Hg、Cu单元素标准溶液（环境保护部标准样品研究所），浓硝酸、硫脲、硼氢化钾、双氧水均为分析纯，实验用水为去离子水。

1.2 药材

菊花药材分别在菊花盛开时从亳州市谯城区十九里镇、谯东镇、十八里镇、古井镇、华佗镇和沙土镇6个乡镇主产区采集，每个乡镇选取2个村庄（具体乡镇及村庄见表6），共采集菊花样品12个，样品经亳州职业技术学院药学院院长刘耀武副教授鉴定为菊花。样品经阴干或晒开装入自封袋，编号为1～12。

1.3 仪器工作条件的设定

Pb、Cd利用石墨炉原子吸收法进行测定，仪器工作条件见表1。Cu利用火焰原子吸收法进行测定，仪器工作条件见表2。As、Hg利用原子荧光法进行测定，仪器工作条件见表3。

表1 Pb、Cd测定仪器工作条件

表2 Cu测定仪器工作条件

表3 北京吉天AFS-930原子荧光光度计仪器工作条件

1.4 样品消解处理及供试品溶液的制备

分别称取粉碎后的各菊花样品0.5g，精密称定至0.0001g，置于消解罐内罐中，加入浓硝酸8mL，双氧水2mL，盖上盖子，放置过夜。次日将装有供试品的内罐套上外罐，放入微波消解仪中。按照微波消解仪的操作规程操作，消解完毕，取出，将消解罐内罐放电热板上加热驱酸，至红棕色蒸气挥发完毕，取下，放凉。用硝酸定量转移并定容至25.00mL，同时做试剂空白。

1.5 标准溶液的制备及标准曲线的绘制

将各元素标准溶液用硝酸稀释成如表4标准使用液。

表4 重金属元素标准使用液配置方法

吸取上面配置的各标准使用液，分别按“1.3”项下各元素的仪器条件进行测定并分别求得吸光度或荧光强度（IF）与浓度关系（C）的一元线性回归方程，结果见表5。

表5 重金属元素标准溶液回归方程

测试数据表明Pb、Cd、As、Hg、Cu元素在实验选用浓度区间与信号值呈良好的线性关系。

1.6 方法学考察

1.6.1 精密度试验

精密量取各元素标准溶液，按各元素测定方法进行测定，连续重复进样测定6次，经计算其测定结果的 RSD 分 别 为 1.95%、1.56%、1.45%、1.67%、1.21%，这说明Pb、Cd、As、Hg、Cu含量测定结果的精密度良好。

1.6.2 重复性实验

分别取同一批供试品，平行测定6次，计算平均含量 （mg／Kg）和 RSD。结果分别是 Pb：1.6523，RSD：0.86%；Cd：0.09057，RSD：0.95%；As：0.1393，RSD：0.78%；Hg：0.0026，1.03%；Cu：15.27，1.13%。表明该方法可行，重复性好。

1.6.3 加样回收率试验

取同一样品6份每份约0.5g，精密称定，分别加入Pb、Cd、As、Hg、Cu标准溶液，按各元素测定方法测定，计算回收率。结果Pb的平均回收率为92.9%，RSD 为 0.31%；Cd 的 平 均 回 收 率 为90.1%，RSD1.12%；As的平均回收率为93.1%，RSD为0.65%；Hg的平均回收率为104.1%，RSD为0.95%；Cu为的平均回收率为103.3%，RSD为1.21%。说明该方法可行。

2 样品测定结果

按“1.3”项下仪器工作条件测定1～12号菊花样液，分别代入Pb、Cd、As、Hg、Cu标准溶液的回归方程，计算其结果，结果见表6。

3 结论

（1）实验结果表明，亳州地区不同乡镇菊花中Pb、Cd、As、Hg、Cu含量有所差异，但依据我国《药用植物及制剂进出口行业绿色标准》中有关重金属限量指标［6］和《中华人民共和国药典》（2010年版）：铅（Pb）≤5.0mg／kg、镉（Cd）≤0.3mg／kg、砷（As）≤2.0mg／kg、汞（Hg）≤0.2mg／kg、铜（Cu）≤20.0 mg／kg，亳州地区不同乡镇菊花药材中重金属元素Pb、Cd、As、Hg、Cu含量均符合标准。说明亳州市政府多年来一直重视中药材规范化种植成果显著，为亳菊的质量监控提供了有力的支持，也为亳菊的出口奠定了基础。

（2）实验结果还表明，十九里镇菊花样品中Pb、Cd、Cu的含量较其他几个乡镇高；十八里镇菊花样品As含量较其他几个乡镇高；华佗镇Hg含量较其他几个乡镇高。十九里镇重金属总含量最高，应对十九里镇土壤中各种重金属含量进行深入研究，加强对十九里镇菊花重金属含量进行监控，以便保证临床用药安全、有效。

表6 不同乡镇菊花中五种重金属含量

［1］国家药典委员会.中华人名共和国药典（Ⅰ部）［S］.北京：中国医药科技出版社，2010.

［2］国家中医药管理局《中华本草》编委会.中华本草（第7册）［M］.上海：上海科学技术出版社，1999.

［3］聂久胜，翟宏焱，吴德玲.电感耦合等离子体质谱法分析不同产地菊花中的微量元素［J］.中药材，2011，36（3）：358-360.

［4］杨媛媛，王宇卿，郭万周，等.南阳道地药材杜仲的重金属含量测定 ［J］.中国民族民间医药，2011，5（10）：31-32.

［5］张凌艳.葛根与4种常用中药材中重金属元素含量的比较研究［J］.中医药信息，2011，28（3）：54-55.

［6］中华人民共和国对外贸易经济合作部.药用植物及制剂进出口行业绿色标准（VM2-2001）［S］.