紫外分光光度法测定酞霜中水杨酸苯酯的含量

首都医科大学附属北京世纪坛医院（100038）杨平 曾蔚欣 孙路路

钛霜为法定医院制剂品种，用于防止紫外线对皮肤的伤害。收载于《医疗单位制剂规程》中，《中国医院制剂规范》也收载有类似品种，名为：复方二氧化钛乳膏。其二者处方中主药相同，都含有二氧化钛及水杨酸苯酯，且含量相同，但辅料不同。原质量标准中并没有含量测定方法，文献[3][4]有采用高效液相色谱法测定水杨酸苯酯含量，本研究采用紫外分光光度法，经方法学研究，符合医院制剂的快检要求。

1 仪器与试药

①GB630型分析天平，Mettler-Toledo group；②二氧化钛，分析纯（大于99%～100.5%），sigma-aldrich,co.，批号：SZBC1000U；③水杨酸苯酯，分析纯（99%），sigma-aldrich,co.，批号：STBC6283U；④复方二氧化钛乳膏，自制（批号：20140325-1, 20140325-2,20140325-3）；⑤基质:按处方制备不含水杨酸苯酯的乳膏。

2 方法与结果

2.1 溶液配制

2.1.1 储备液配制 精密称取水杨酸苯酯标准品25mg，至100ml容量瓶中，加乙醇溶解并定容至刻度，混匀，得250μg/ml的水杨酸苯酯标准储备液。

2.1.2 水杨酸苯酯标准溶液的配制 取标准储备液4ml，至50ml量瓶中，加乙醇溶解并定容至刻度，混匀，得20μg/ml的水杨酸苯酯标准溶液。

2.1.3 样品溶液的配制 取乳膏剂1g，置于50ml烧杯中，加入适量乙醇加热溶解，分次转移至100ml容量瓶中，用乙醇定容，冷却后过滤，取滤液1ml，用乙醇定容至50ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，得样品溶液。

表1 水杨酸苯酯测定方法精密度结果（n=5）

附表2 水杨酸苯酯含量测定的回收率考察结果（n=9）

2.1.4 基质溶液的配制 取处方中除水杨酸苯酯外的成分制成制剂，取该制剂1g如2.1.3项下制备，得基质溶液。

2.2 含量测定波长的选择 分别取水杨酸苯酯标准溶液、基质溶液。以乙醇为空白，在200～400nm波长范围内扫描，可见水杨酸苯酯对照品溶液有2个特征吸收峰，分别在242nm及310nm波长处有最大吸收。基质溶液在310nm处基本无吸收，故选择310nm为检测波长。

2.3 标准曲线的绘制 分别精密量取水杨酸苯酯标准储备液1，2，3，4，5，6ml，置于50ml容量瓶中，加乙醇定容，得5、10、15、20、25、30μg/ml的水杨酸苯酯系列标准溶液，以乙醇为空白在310nm波长处分别测定吸光度（A）值，并以浓度（C）对吸光度（A）进行回归，在浓度5～30μg/ml范围内，回归方程为：A=0.0229x，r=0.9999（n=6），线性关系良好。

2.4 精密度试验 取20μg/ml的水杨酸苯酯溶液, 在重复进样5 次, 测定相对标准偏差，结果见附表1。由附表1数据可知，方法的精密度良好。

2.5 加样回收率试验 按处方比例配制高（120%）、中（100%）、低（80%）3批不同浓度的供试品各100g，每个浓度各3份，分别按样品溶液的配制项下操作，测定吸光度，计算其回收率，结果见附表2。结果表明，水杨酸苯酯平均回收率为101.04%，RSD为0.51%，由此可知本方法的准确度符合要求，可用于复方二氧化钛乳膏中水杨酸苯酯的含量测定。

2.6 测得三批样品的含量（见附表3）

附表3 三批样品含量测定结果

3 讨论

检测波长的选择对测定含量的影响较大, 如果取242 nm时, 基质的吸收度较大，对回收率产生影响。而在310nm处，基质几乎没有吸收，故水杨酸苄酯的检测波长选择为310 nm。处理样品时, 要保证操作过程不影响水杨酸苯酯的提取率，由于水杨酸苯酯在乙醇中易溶，故选择乙醇作为溶媒。