罗开兴
摘 要:介绍了酸度计的正确使用方法,及在维护保养中要注意的问题;讨论干扰因素对测定产生的影响及排除方法,以提高测定结果的准确性。
关键词:酸度计 使用 维护 保养
中图分类号:TQ056.1 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2014)08(a)-0085-01
酸度计是一种常用的仪器设备,由电极和电计也就是常说的传感器与仪器两部分组成,主要用来精密测量液体介质的酸碱度值,在0~14pH值范围内使用。酸度计有台式、便携式、表型式等多种,读数指示器有数字式和指针式两种。配上相应的离子选择电极也可以测量离子电极电位MV值,广泛应用于工业、农业、科研、环保等领域。本人根据近几年的工作经验,谈谈酸度计在日常工作中,如何正确使用与维护保养。
1 酸度计及电极的正确使用
1.1 酸度计的正确使用
校正:先将仪器斜率调节器调节在100%位置,再根据被测溶液的温度,调节温度调节器到该温度值。
定位:把复合电极插入仪器。选择一种最接近样品pH值的标准缓冲溶液,把电极放入这一缓冲溶液里,摇动烧杯,使溶液均匀。待读数稳定后,该读数应是缓冲溶液的pH值,否则就要调节定位调节器。用于分析精度要求较高的测定时,要选择两种缓冲溶液(即被测样品的pH值在该两种缓冲溶液的pH值之间或接近,通常为pH4.00、pH6.86或pH6.86、pH9.18)。待第一种缓冲溶液的pH值读数稳定后,该读数应为该缓冲溶液的pH值,否则调节定位调节器。清洗电极,吸干电极球泡表面的余液。把电极放入第二种缓冲溶液中,摇动烧杯使溶液均匀,待读数稳定后,该读数应是第二种缓冲溶液的pH值,否则调节斜率调节器。
测量:经过pH标定的仪器,即可用来测定样品的pH值。这时温度调节器、定位调节器、斜率调节器都不能再动。用蒸馏水清洗电极,用滤纸吸干电极球部后,把电极插在盛有被测样品的烧杯内,轻轻摇动烧杯,待读数稳定后,就显示被测样品的pH值。
在具体操作中,校准是酸度计使用操作中的一个重要步骤。在校准前应调节标准缓冲液与待测溶液的温度一致,并调节电计面板上的温度补偿旋钮。校准工作结束后,对使用频繁的pH计一般在48小时内仪器不需再次定标。如遇到下列情况之一,仪器则需要重新标定:(1)溶液温度与定标温度有较大的差异时。(2)电极在空气中暴露过久,如半小时以上时。(3)定位或斜率调节器被误动。(4)测量过酸或过碱的溶液后。(5)换过电极后。(6)当所测溶液的pH值不在两点定标时所选溶液的中间,且距7pH又较远时。
不同厂家生产的pH计因电计设计的不同而类型很多,其操作步骤各有不同,因而pH计的操作应严格按照其使用说明书正确进行。
1.2 电极的正确使用
在恒温时把电极用蒸馏水清洗干净,并用烧杯装上蒸馏水,浸泡电极部分,使电极部分的残留杂质充分溶解。
每次测量完毕在进行下一次测量前用蒸馏水洗净电极,并放在装有蒸馏水的烧杯内,等待1 min左右,把电极从装蒸馏水的烧杯内拿出来,并用滤纸把电极上残留的蒸馏水吸干。
测量完毕,冲洗电极,玻璃电极要浸泡在蒸馏水中,复合电极套上保护帽,帽内放少量补充液(3 mol/L的氯化钾溶液)。
1.3 影响测试结果的主要因素及排除方法
温度:温度的变化会引起电动势的改变,从而导致pH改变,故在整个测定过程中应保持温度恒定。可采用控制环境温度的方法来实现。
电磁场:在某些特殊条件下的测定如在恒温水浴中测定待测液的pH值,在电水浴加热过程中会产生磁场,使pH计读数产生较大的跳动,且严重偏离实际值,造成测量分析不准。可采用恒温后关闭加热电源的方法来排除上述干扰。
电极:电极受到污染或超过使用期限,都会使测量结果与实际值产生较大的偏差,出现上述情况,建议更换新电极。
2 酸度计及电极的维护与保养
2.1 酸度计的维护与保养
(1)酸度计的各种调节器在调整时不要用力过大,以免损坏电位器,使测量误差增大,甚至不能测量。
(2)酸度计用于短时间测量时,可先预热儿分钟,但在长时间测量时,最好预热0.5 h以上。
(3)酸度计要有良好的接地线,保持仪器的洁净和干燥。尤其是精度较高的PHS-2型酸度计,开关极易受潮。最好能加以布罩,经常用微热加以干燥,使仪器保持良好绝缘,保证测量精度。
(4)如在仪器使用时出现不正常状况,首先要判断是电极故障还是电路系统故障,手边若有好电极,可先更换试一试,如果没有可将仪器输人端短路,如能调零,而且“定位”调节可调到pH=7,说明电路系统基本正常。否则要与维修人员联系进行修理,注意修理完后要进行校准。
2.2 电极的维护与保养
目前实验室使用的电极都是复合电极,其优点是使用方便,不受氧化性或还原性物质的影响,且平衡速度较快。使用时,将电极加液口上所套的橡胶套和下端的橡皮套全取下,以保持电极内氯化钾溶液的液压差。
(1)复合电极不用时,可充分浸泡3M氯化钾溶液中。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。
(2)使用前,检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下,电极应该透明而无裂纹;球泡内要充满溶液,不能有气泡存在。
(3)测量浓度较大的溶液时,尽量缩短测量时间,用后仔细清洗,防止被测液粘附在电极上而污染电极。
(4)电极浸入每一份被测溶液前及测量完毕后,应用蒸馏水洗净,并用吸水纸小心吸去粘附液,避免污染和稀释被测液及损坏玻璃薄膜、防止交叉污染,影响测量精度,造成测量分析不准。
(5)电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。
(6)电极避免长期浸在蒸馏水中或蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中,并防止和有机硅油脂接触。
酸度计性能的好坏将直接影响仪器分析结果的准确性。因此,在酸度计的使用中若能够正确操作,合理维护电极,排除影响测试结果的主要因素,可大大减小pH示值误差,延长使用寿命,提高测定数据的准确性和可靠性。