15%阿维·毒死蜱乳油高效液相色谱分析

（1.柳州市惠农化工有限公司，广西 柳州 545616；2.广西柑桔研究所，广西 桂林 541004)

（1.柳州市惠农化工有限公司，广西 柳州 545616；2.广西柑桔研究所，广西 桂林 541004)

采用高效液相色谱法，以甲醇+水为流动相，使用紫外检测器、C18不锈钢柱分离测定15%阿维·毒死蜱乳油中的有效成分阿维菌素和毒死蜱。结果表明，阿维菌素和毒死蜱的标准偏差分别为0.0016和0.0305；变异系数分别为0.91%和0.20%；平均回收率为99.27%和99.85%；线性相关系数分别为0.9996和0.9994。

阿维菌素；毒死蜱；高效液相色谱法；分析

阿维菌素是一种大环内酯双糖类化合物，是从土壤微生物中分离的天然产物，对昆虫和螨类具有触杀和胃毒作用并有微弱的熏蒸作用，无内吸作用。但它对叶片有很强的渗透作用，可杀死表皮下的害虫，且残效期长，在柑橘上主要用于防治潜叶蛾、锈壁虱、红蜘蛛[1]。毒死蜱为广谱性有机磷杀虫剂，具有触杀、胃毒和熏蒸作用，在叶片上残留期不长，但在土壤中的残留期较长，因此对地下害虫的防治效果较好，在柑橘上主要用于防治矢尖蚧、柑橘木虱等害虫[2]。2种杀虫剂按照合理含量复配，既减少了单剂用量，扩大了防治对象，又延缓抗药性的发展，实现对多种害虫长期、有效控制的目标。

夏红英等[3]报道了15%阿维菌素·毒死蜱水乳剂高效液相色谱分析方法，刘志勇等[4]报道了20%阿维·毒死蜱水乳剂的高效液相色谱定量分析方法，其均以甲醇+水作为流动相，同时定量分析了阿维·毒死蜱水乳剂中阿维菌素和毒死蜱的含 量。翟立红等[5]报道了6%阿维·毒死蜱乳油高效液相色谱分析方法，以乙腈+水+冰乙酸为流动相，对6%阿维·毒死蜱乳油进行了定量分析。但对于15%阿维·毒死蜱乳油的高效液相色谱分析却没有提及。本文采用高效液相色谱法，以甲醇+水为流动相，使用C18反相柱和可变波长紫外检测器，对15%阿维·毒死蜱乳油中阿维菌素和毒死蜱的含量同时进行定量分析，其准确度和精确度均能达到定量分析要求。该方法操作简便、快速、准确，分离效果好,可以作为企业生产过程质量控制和质检机构质量检测的参考方法。

1 试验部分

1.1 试剂与仪器

试剂：甲醇(色谱级)，水(新蒸二次蒸馏水)，阿维菌素(B1b+B1a标样，99.1%），毒死蜱标样(99.5%)，15%阿维·毒死蜱乳油。

仪器：岛津LC-10AT高效液相色谱仪(带可变波长紫外检测器)，Thermo ODSC18(150mm×4.6mm，5μm)不锈钢色谱柱，过滤器(滤膜孔径约0.45μm)。

1.2 色谱操作条件

柱温：室温；流动相：V(甲醇)︰V(水)=80︰20；流速：1.2mL·min-1；检测波长：235nm；进样体积：20μL。在上述色谱操作条件下，毒死蜱的保留时间约为5.3min，阿维菌素B1b的保留时间约为8.3min，阿维菌素B1a的保留时间约为10.7min（图1、图2）。

该操作条件是典型的色谱条件，可根据不同的仪器和色谱柱做适当的调整，以获得最佳效果。

1.3 测定步骤

1.3.1 标样溶液的配制

称取0.01g阿维菌素(B1b+B1a)和0.10g毒死蜱标样(精确至 0.0002g)，置于100mL容量瓶中，加入甲醇溶解，定容，摇匀备用。

图2 样品液相色谱图

1.3.2 试样溶液的配制

称取1.0g(精确至0.0002g) 15%阿维·毒死蜱乳油试样，置于100m L容量瓶中，加入甲醇溶解，定容，摇匀待测。

1.3.3 测定

在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻2针标样溶液峰面积相对变化＜1.5%时，按下列顺序进行分析：标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液。

1.3.4 计算

将测得的2针试样溶液及试样前后2针标样溶液中阿维菌素(B1b+B1a)、毒死蜱的峰面积分别进行平均，试样中阿维菌素、毒死蜱的质量分数w(%)按下式计算：

式中：A1为试样溶液中阿维菌素（或毒死蜱）峰面积的平均值；A2为标样溶液中阿维菌素（或毒死蜱）峰面积的平均值；m1为试样的质量，g；m2为标样的质量，g；P为标样中阿维菌素（或毒死蜱）的质量百分含量，%。

2 结果与讨论

2.1 色谱条件的选择

2.1.1 检测波长的选择

利用带可变波长紫外检测器的液相色谱仪在不同波长下对试样进行分析，得到不同的色谱图，经过对比发现，15%阿维·毒死蜱乳油中的有效成分阿维菌素和毒死蜱在235 nm波长下均有较好的吸收，吸收比例与产品中2个有效成分的复配比例相适应，且受杂质影响较小，因此，选择235 nm作为本方法的最佳吸收波长。

2.1.2 色谱柱和流动相的选择

分离柱采用常用的C18柱，从分离时间和效果考虑，选择150 mm×4.6 mm（i.d.）不锈钢色谱柱，内装Thermo ODS-2 HYPERSIL C18填料。分别选用甲醇和水配成不同体积比的流动相，反复筛选进样，得到不同的分离效果图。经多种分离情况对比，当流动相为V(甲醇)∶V(水)=80∶20时，样品中阿维菌素和毒死蜱得到较理想的分离，且基线平稳，峰形对称。因此，选择V(甲醇)∶V(水)=80∶20为流动相。

2.2 分析方法线性相关性试验

分别称取不同质量的阿维菌素和毒死蜱标样，置于100 mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀备用。按上述色谱操作条件分别进样。以阿维菌素（或毒死蜱）的称样量为横坐标，阿维菌素（或毒死蜱）的峰面积为纵坐标，绘制线性相关曲线如图3、图4。

图3 阿维菌素线性关系图

图4 毒死蜱线性关系图

2.3 分析方法精密度试验

采用上述方法对同一个15%阿维·毒死蜱乳油的样品平行测定5次，结果见表1。

表1 分析方法精密度试验结果

2.4 分析方法准确度试验

在已知含量的样品中分别加入不同量的阿维菌素和毒死蜱标样，在上述操作条件下进行分析，测定添加回收率，结果见表2。

表2 分析方法准确度试验结果

3 结论

上述试验结果表明，本方法可同时检测15%阿维·毒死蜱乳油中的阿维菌素和毒死蜱含量，有较高的准确度和精密度，线性关系良好，具有简便、快速、准确及分离效果好的优点，能满足生产过程中的质量控制要求。

[1] 中国农药信息网.www.chinapesticide.gov.cn/service/aspx/CPMX.ASPX?ID=3363AC24380E3C4A2553D0DE6FCDE 5C0.

[2] 中国农药信息网. http://www.chinapesticide.gov.cn/service/aspx/CPMX.ASPX?ID=7BE72A4EC2F2E693D570C931621 FB525.

[3] 夏红英，寿青毅，等.15%阿维菌素·毒死蜱水乳剂高效液相色谱分析方法的研究[J].安徽农业科学，2009，37(33)：16195-16196.

[4] 刘志勇，姚杰，等.20%阿维·毒死蜱水乳剂的高效液相色谱定量分析方法[J].现代农药，2010(5)：38-40.

[5] 翟立红，毕富春，卢亮亮.阿维·毒死蜱乳油高效液相色谱分析方法研究[J].农药科学与管理，2010,31(4)：36-39.

15%阿维·毒死蜱乳油高效液相色谱分析

梁永星1，邓欣毅1，谭仁景1，韦庆书1，蓝宏彦1，邓明学2

Analysis of Abam ectin and Chlorpyrifos 15% EC by HPLC

LIANG Yong-xing1, DENG Xin-yi, TAN Renjing, WEI Qing-shu, LAN Hong-yan, DENG Ming-xue2
(1. Liuzhou Huinong Chemical Co. Ltd., Liuzhou 545616, China; 2.Guangxi Citrus Research Institute, Guilin 541004, China)

The quantitative analysis of abamectin and chlorpyrifos 15% EC by reversed phase HPLC using methanol + water as mobile phase, C18 column and UV detector was described. The results showed that the standard deviations of abamectin and chlorpyr ifos were 0.0016 and 0.0305, the variation coef f cients were 0.91% and 0.20%, the average recoveries were 99.27% and 99.85%, and the linear correlations were 0.9996 and 0.9994.

abamectin; chlorpyrifos; HPLC; analysis

O 657.7+2

A

1671-9905(2014)07-0048-03

广西壮族自治区科技攻关项目(桂科攻1123003-2B)

梁永星(1980-)，男，广西柳州市人，工程师，主要从事农药分析工作。Tel：0772-6668089，E-mail：503768450@qq.com

邓明学(1964-)，男，广西全州人，副研究员，主要从事柑橘病虫害防治和农药应用技术研究。Tel：0773-5835506，E-mail：dengmxgl@163.com

2014-05-13