稀土铈含量对1.2%Si无取向电工钢组织、织构及磁性能的影响

罗 翔，项 利，仇圣桃，朱心昆

（1.昆明理工大学材料科学与工程学院，昆明 650093；2.钢铁研究总院连铸中心，北京 100081）

0 引 言

无取向电工钢主要用作各种电机、变压器及镇流器的铁芯，是电力、电子和军工行业中不可缺少的重要软磁合金。国内外的研究者们在开发低铁损、高磁感（磁感应强度）的电工钢方面进行了大量研究工作。稀土在钢中具有净化钢液、变质夹杂和微合金化三大作用，并广泛应用于耐候钢、耐热钢、重轨钢、管线钢、结构钢等许多钢种中［1－3］。目前，国内关于稀土在电工钢中的应用主要有，在高牌号无取向电工钢中添加稀土来提高铸坯的等轴晶比例，从而减轻或消除瓦楞状缺陷。与传统厚板坯流程生产电工钢相比，CSP（薄板坯连铸连轧）流程具有热轧过程温度均匀、能源消耗低、成材率高、板坯铸态组织好、热态组织均匀细小、板形优良且产品磁感应强度高等优点［4－5］。然而到目前为止，还未有关于稀土元素在CSP流程生产无取向电工钢中的应用研究。基于上述原因，作者在实验室中模拟CSP流程，制备了4种不同铈含量的1.2%Si无取向电工钢，系统地研究了铈含量对无取向电工钢夹杂物、组织、织构及磁性能的影响，最后确定了无取向电工钢在低氧硫条件下的最佳铈含量。

1 试样制备与试验方法

试验流程模拟CSP流程中的连铸、连轧、卷取等关键工艺。试验原料为工业纯铁配加硅铁和锰铁合金。将它们配好料后置于15kg真空感应内炉，升温至1 620℃，待原料完全熔化后加入铝块脱氧，在出钢时采用模口吊挂的方式加入纯铈（纯度为99.99%），将钢液浇铸到尺寸为50mm×100mm×400mm的水冷铜模中，浇注温度为1 600℃，将铸坯热脱模后送入1 160℃的均热炉内保温30min；然后在实验室可逆轧机上经5道次轧制成2.5mm厚的钢板，终轧温度约为870℃；轧制完成后进行卷取，然后迅速放入已预热至680℃的保温炉内，保温1h后随炉冷却，得到热轧板，然后将该热轧板在N2气气氛下进行1 000℃×4min的常化处理，之后酸洗，再在四辊轧机上冷轧至0.5mm厚（总压下率约为80%），然后在由30%H2（体积分数，下同）和70%N2组成的气氛下进行再结晶退火处理，退火温度为1 000℃，时间为5min。最终制备的试验钢的化学成分如表1所示。

用ZEISS型光学显微镜观察显微组织；用ZEISS SUPRA-55VP型扫描电镜及其自带的能谱仪观察典型夹杂物的形貌并分析其成分，统计夹杂物的数量及其尺寸分布；用ZEISS SUPRA-55VP型扫描电镜配备的EBSD（电子背散射衍射）分析系统检测试样表面的织构特征，随机选择不低于10个区域，并用 TSL OIMAnalysis 6软件进行数据分析；用交流磁性测量仪以100mm×30mm单片的方式测退火后试样的铁损P15/50和磁感应强度B50。

表1 试验钢的化学成分（质量分数）Tab.1 Chemical compositions of tested steels（mass） %

2 试验结果与讨论

2.1 对夹杂物的影响

夹杂物按尺寸大小可分为大颗粒夹杂物（粒径大于50μm）、显微夹杂物（粒径为1～50μm）和微细夹杂物（粒径小于1μm）三类，前两类夹杂物主要影响无取向电工钢的表面质量和使用性能，而微细夹杂物对成品钢的磁性能影响较大［6］。

由图1可见，4种试验钢中的夹杂物尺寸多数小于5μm，且主要分布在0～2μm范围内。另外，由图1可以明显看出，钢中夹杂物的数量随铈含量的增加先减后增，铈质量分数为0.005 1%时，试验钢（2＃）中的夹杂物数量最少。

由图2可见，铈的添加量对夹杂物尺寸分布具有明显的影响；0＃试验钢中的微细夹杂数量最多，夹杂物类型主要为单独或复合析出的Al2O3、MnS，如图3所示。由图4，5可见，1＃试验钢中的夹杂物为 Al2O3、MnS、AlN、CeAlO3、Ce2O2S复合夹杂，2＃试验钢中的夹杂物为Al2O3、AlN、CeAlO3和Ce2O2S复合夹杂物。向钢中加入铈后，它不但与钢中溶解态的氧、硫、铝反应，而且还会将Al2O3中的铝置换出来，生成球状或近似于球状的高熔点稀土铝酸盐和稀土氧硫化物，由于稀土元素具有较高的活性，这些稀土夹杂物会与其它独立形核的Al2O3、AlN、MnS等相互吸附，使夹杂物的尺寸增大并球化［7－8］。因此，1＃，2＃试验钢中尺寸小于1μm的微细夹杂数量减少，而尺寸大于1μm的微细夹杂数量增多，表现为球状或近似于球状的稀土复合夹杂。另外，在2＃试验钢的全视场中未观察到MnS，这说明铈的质量分数达到0.005 1%时，钢中的MnS夹杂物已完全变质为稀土夹杂物，且在此稀土含量下，钢中的微细夹杂物和总的夹杂物数量均减至最少。由图6可见，3＃试验钢中尺寸小于1μm的微细夹杂的数量有所增加，夹杂物为Ce2O2S和CeS的复合夹杂。这是因为试验钢中过量的铈含量导致的。

图1 不同试验钢中夹杂物的SEM形貌Fig.1 SEMmorphology of inclusions in different tested steels

图2 不同试验钢中夹杂物的尺寸分布Fig.2 Size distribution of inclusions in different tested steels

图3 0＃试验钢中复合夹杂物的SEM形貌及EDS谱Fig.3 SEMmorphology（a）and EDS pattern（b）of complex inclusions in 0＃tested steel

图4 1＃试验钢中复合夹杂物的SEM形貌及EDS谱Fig.4 SEMmorphology（a）and EDS pattern（b）of complex inclusions in 1＃tested steel

图5 2＃试验钢中复合夹杂物的SEM形貌及EDS谱Fig.5 SEMmorphology（a）and EDS pattern（b）of complex inclusions in 2＃tested steel

2.2 对显微组织的影响

用截点法测得0＃，1＃，2＃，3＃试验钢中的再结晶晶粒尺寸分别为67.1，86.7，112.2，98.5μm，如图7所示。可见，在相同的试验条件下，再结晶晶粒尺寸随钢中铈含量的增加而先增大后减小，并在铈质量分数为0.005 1%时达到最大。根据Zener理论，抑制晶粒长大的能量与夹杂物的体积分数成正比，与夹杂物的平均晶粒半径成反比［9］，因此，在再结晶退火过程中，粒径小于1μm的微细夹杂物能更有效地抑制晶粒长大。而2＃试验钢中拥有最大的夹杂物平均尺寸和最小的夹杂物密度，所以其退火后可获得最大的晶粒尺寸。

2.3 对再结晶织构的影响

取向分布函数φ2＝45°截面图是表达无取向电工钢板织构最具代表性的截面图，在其中可以观察到一系列重要的取向位置［10］。由图8可见，所有试验钢的主要再结晶织构类型基本相同，只是相对取向密度的大小发生了改变，主要的再结晶织构为｛001｝〈140〉、｛111｝〈112〉和｛110｝〈115〉。ODF图只能反映织构类型而不能确定其含量，为进一步分析铈含量对不同织构组分的影响，通过TSL OIMAnalysis 6软件处理Map图定量计算主要再结晶织构｛001｝〈140〉、｛111｝〈112〉、｛110｝〈115〉的面积分数。由图9可以看出，随着铈质量分数的增加，｛001｝〈140〉和｛110｝〈115〉织构的面积分数先增大后减小，｛111｝〈112〉织构的变化规律与之相反。这是由于无取向电工钢在再结晶退火过程中，｛111｝位向的新晶粒易在夹杂物和晶界附近优先形核和长大，而夹杂物和晶粒尺寸粗化会使｛100｝和｛110｝组分加强以及｛111｝组分减弱［11－12］。

2.4 对磁性能的影响

由表2可见，随着铈质量分数的增加，试验钢的铁损先降后增，磁感应强度先增后降，2＃试验钢的铁损最低，为3.253W·kg－1，磁感应强度最高，为1.751T。这说明在试验条件下，铈的最佳质量分数为0.005 1%。

综合之前的分析可知，铈质量分数为0.005 1%的试验钢中所含微细夹杂物最少，再结晶晶粒尺寸最大，同时所含的有利织构组分最多，因此具有最好的磁性能。

图6 3＃试验钢中复合夹杂物的SEM形貌及EDS谱Fig.6 SEMmorphology（a）and EDS pattern（b）of complex inclusions in 3tested steel

图7 不同试验钢再结晶退火后的显微组织Fig.7 Microstructure of different tested steels after recrystallization annealing

图8 不同试验钢中再结晶织构的ODF图（φ2＝45°）及取向密度分布Fig.8 ODF iamges（φ2＝45°）and orientation density distributions of recrystallized texture in different tested steelsl

图9 不同试验钢中主要再结晶织构的面积分数Fig.9 Cardinal recrystallized texture area percentage of different tested steels

表2 不同试验钢的磁性能Tab.2 Magnetic properties of different tested steels

3 结 论

（1）随着铈质量分数的增多，微细夹杂物的数量先减后增，再结晶组织晶粒尺寸先增后减，再结晶有利织构｛100｝和｛110｝组分先增后减，不利织构｛111｝组分先减后增，铁损先减后增，磁感应强度先增后降。

（2）在试验条件下，铈质量分数为0.005 1%的1.2%Si无取向电工钢中的夹杂物数量最少，再结晶晶粒尺寸最大，有利织构最多，它的磁性能最优，铁损P15/50为3.253W·kg－1，磁感应强度B50为1.751T。

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