SiCp/Al复合材料镀金工艺研究*

卢海燕，周明智

(中国电子科技集团公司第三十八研究所， 安徽 合肥 230088)

SiCp/Al复合材料镀金工艺研究*

卢海燕，周明智

(中国电子科技集团公司第三十八研究所， 安徽 合肥 230088)

SiCp/Al复合材料导电性差、膨胀系数低，尤其是不具备钎焊能力。为了满足封装壳体的良好钎焊性能，必须对其表面进行镀金改性处理。文中针对SiC体积分数高达60%以上的SiCp/Al复合材料进行镀金工艺研究，主要目的是解决镀金层与基材之间的结合力难题。通过工艺试验，采用工艺分步实施化学镀镍、热处理、电镀镍、电镀金步骤，得到的镀层表面光滑平整，没有明显的结瘤和夹杂，与基材的结合力强。该工艺作为SiCp/Al可焊性表面处理技术之一，对于其他铝基复合材料表面处理具有重要的参考价值。

SiCp/Al；复合材料；镀金；焊接

引 言

随着电子元器件的复杂性、密集性以及集成度的迅猛提高，芯片的功率越来越大，对芯片的散热要求越来越高。传统的电子封装材料如Kovar合金、钼铜等已经无法适应现代先进微波和集成电路技术高速发展对封装的各项要求。作为新一代电子封装材料的代表，高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料(SiCp/Al)具有低膨胀、低密度、高热导率、高比刚度、高比强度等优良性能，已在国内外的机载、星载雷达中获得了实际应用[1-5]。

SiCp/Al材料应用于雷达T/R组件和封装壳体上，首先需要解决该材料不可焊接的问题，这就需要在其表面镀一层结合力好、可焊性高的镀金层。但是SiCp/Al材料中SiC颗粒填充含量高达60%以上，采用传统的铝合金镀金工艺不能满足镀层结合力要求。因此，一段时间以来，可靠镀覆工艺成为制约该材料工程化进展的一项关键瓶颈技术。本文针对SiCp/Al材料进行镀金工艺实验，解决镀金层的结合力难题，达到良好焊接性能，使之成为合格的封装材料。

1 实验条件与方法

1.1 实验材料

实验所选用的是SiCp/Al(SiC颗粒体积分数达70%)复合材料，其显微结构如图1所示，经液态浸渗成型工艺制备的SiCp/Al材料组织细小，SiC颗粒为不规则形状，大部分为三角形，棱角尖锐、分明，嵌入分布在铝基体中，尺寸大约在10～50 μm之间。材料中没有疏松和空洞。

图1 SiCp/Al材料的表面显微组织

实验中化学镀和电镀的原材料都来源于普通商业用途的化学试剂。

1.2 镀金工艺

本材料是在SiC预制件中浸入熔融的铝合金制备而成，因此电镀前处理可参考铝合金的前处理工艺。但考虑到夹杂的SiC颗粒导致的材料表面不连续性和复合材料的特性对工艺过程和工艺参数加以改进。经多次试验探索，镀金工艺采用金属化—热处理—电镀的综合表面处理技术，可实现镀层致密、结合力牢固、外观好，且工艺重现性好，简单易操作。

基本工艺过程为：除油—酸浸—化学镀镍—热处理—活化—镀镍—镀金。各步骤之间需要加2～3道水洗。结合实际工艺试验，本文重点叙述镀金工艺中镀金的建浴方法、热处理方法以及镀层性能测试方法等。

(1)镀金建浴方法(标准1 L)

首先向设置好加热器以及搅拌设备的镀槽内添加9500型镀金开缸剂，将其升温至65 ℃，然后加入含金8 g的金盐，充分搅拌至完全溶解。待镀液冷却至25 ℃，测定pH值及比重。确认pH值在4.5～5.0, 比重在14.7～16.7 °Be′范围内，调整镀液温度到65 ℃。

(2)热处理方法

将完成化学镀镍的SiCp/Al试件放入真空炉抽真空后随炉升温至400 ℃，保温1 h，真空度1.1 × 10-3Pa，随炉冷却后，取出。

1.3 测试方法

按照GJB 1420《半导体集成电路外壳总规范》附录A对镀层结合力进行测试。具体方法为：将试样随炉升温至300 ℃，再放入450 ℃马弗炉中保持120 s，取出自然冷却至室温，在10倍放大镜下观察镀层有无气泡、起皮或脱落。为了更充分地验证镀层结合力，增加锉刀试验法(GB5270)和焊料剥离法进行测试。主要过程为：在镀层表面焊接一定厚度的铜线，要求焊料铺展面积不低于30 mm2，且保持焊点牢固，待冷却后用工装固定试样，用钳夹住铜线，瞬间用力使铜线拉离试样表面，观察镀层有无被焊料或铜线拉脱，用XREY荧光仪进行镀层和焊料成份分析。

用扫描电子显微镜(SEM)观察镀层横断面形貌和测量镀层厚度。按照国军标GJB 548B微电子器件试验方法和程序方法进行可焊性实验。

2 试验结果与讨论

2.1 镀层外观与结合力

SiCp/Al材料镀金后外观颜色均匀一致。产品使用过程中，在无焊剂、焊料、油污、指纹等污染的情况下，镀金层无变色、起泡或镀层脱落等现象，见图2。

图2 SiCp/Al封装盖板镀金照片

经450 ℃高温烘烤和锉刀试验法测试，镀层与SiCp/Al基材结合牢固。采用焊料剥离法，经XREY荧光仪分析显示，拉离的焊料及铜线表面只有Pb、Sn焊料成份，未发现金元素和镍元素，见图3。

图3 焊料剥离法成份分析

2.2 工艺过程对镀层结合力的影响

铝是两性金属，和酸碱均能发生化学反应，而SiC则和酸碱不反应。SiCp/Al材料在经过除油和酸浸过程中的酸、碱化学反应时，如果反应过强，则容易在腐蚀晶界处和SiC颗粒周围形成毛细空洞，不仅镀层粗糙度会显著增加，还会严重影响镀层与基体的结合力；如果反应过弱，则不能有效清除表面氧化物，同样也会影响镀层结合力。本工艺实验采用弱碱性除油和添加少量氢氟酸的硝酸浸蚀，既能保持基材的表面粗糙度又能达到良好的结合力。图4为放大75 000倍的镀金表面SEM形貌照片，可以看出镀层表面结晶均匀、连续、致密。

图4 SiCp/Al镀金表面微观形貌

化学镀镍后的热处理过程可以很好地改善镀层的结合强度。一方面是因为在400 ℃，1 h热处理条件下，化学镍层的硬度会成倍增加，减小了与基材的硬度差距。在此温度下，镀层发生组织转变，会产生再结晶、晶粒长大。同时通过热处理消除了镍层的内应力和析氢脆性，塑性和韧性加强。镀层和基体之间发生互相扩散，在界面处形成扩散层[6-8]。为了更直观地观察镀层与基材之间的结合界面情况，对试样进行横截面制样，见图5。镍镀层和复合材料界面形成了良好的结合，镀层厚度均匀、连续，呈现出完好的覆盖能力，减少了SiCp/Al材料的表面缺陷与不连续性。

图5 SiCp/Al镀金截面区域显微组织

2.3 镀层可焊性

对镀层的化学成分分析表明金镀层纯度为99.9%以上，达到封装焊接对镀金层的要求。钎焊性能测试结果表明焊料层均匀、全润湿、平滑、无隆起。采用金锡焊对SiCp/Al镀金盖板和围框进行焊接，具有良好的焊接性和耐焊性，焊接强度高，且能经受多次重复焊接。

从图5可见，由于热处理过程镍元素分布范围较广，沿着SiCp/Al材料基底到镀金层都观测到镍的存在。表面一层较薄的金层很好地保护了镍不受氧化影响。同时一定厚度的镍层对重复焊接或耐焊性起到较好的作用，这意味着可以提高焊接的可靠性，可以满足长期可靠性要求。

3 结束语

采用改进型铝基复合材料表面镀金工艺对高体积组份SiCp/Al进行镀金实验，操作简单、方便，工艺稳定，且不需昂贵的设备。通过实施前处理、化学镀镍、热处理、电镀镍、电镀金工艺过程获得的镀金层，表面光滑平整，没有明显结瘤和夹杂。镀件在经历450 ℃高温烘烤、锉刀试验和焊料剥离试验测试后，镀层无起泡脱落等结合不牢现象。镀层与铅锡焊料、金锡焊料都具有良好的焊接性和耐焊性，焊接后，长期放置或使用不出现晶须。该工艺技术作为电子封装材料应用的关键技术，实用性强，且在其他铝基类复合材料表面电镀中具有较强的指导意义。

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[6] 胡文彬, 刘磊, 仵亚婷. 难镀基材的化学镀镍技术[M]. 北京: 化学工业出版社, 2003: 150-156.

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Study on Gold-plating Technology of SiCp/Al Composite Material

LU Hai-yan，ZHOU Ming-zhi

(The38thResearchInstituteofCETC,Hefei230088,China)

SiCp/Al composite material has low conductivity and low expansivity, especially has no brazingability. In order to obtain good brazing performance of packaging case, gold-plating modification treatment for its surface is essential. Gold-plating technology is studied in this paper for the SiCp/Al composite with more than 60% SiC volume fraction. The major objective is solving the binding force difficulty between gold coating and substrate. Through process experiment, steps of electroless nickel plating, heat treatment, nickel electroplating and gold electroplating are adopted. Coating thus obtained is smooth and flat, and no obvious nodulation and inclusion are found. Its binding force with substrate is strong. As one of the surface treatment technology for SiCp/Al weldability, the process has important reference value for the surface treatment of other aluminum matrix composites.

SiCp/Al; composite material; gold-plating; welding

2014-09-03

TB333.1

A

1008-5300(2014)06-0057-03

卢海燕(1974-)，女，高级工程师，主要研究方向为材料表面处理。