SO2标准曲线的控制方法

肖冬林

(重庆市长寿区环境监测站 重庆 401220)

SO2标准曲线的控制方法

肖冬林

(重庆市长寿区环境监测站 重庆 401220)

二氧化硫（SO2）具有强烈辣刺激气味，是大气污染物主要成分之一，因此，当前很多国家环境监测时比较重视SO2的测定。本文对甲醛法吸收副玫瑰苯胺分光光度法测定SO2进行探讨，分析影响SO2标准曲线影响因素，提出SO2标准曲线控制方法，以期为SO2准确的测定提供参考。

SO2；SO2标准曲线；控制方法

1 SO2的测定

目前大多数环境监测站测定空气中SO2含量时，多采用甲醛吸收盐酸副玫瑰苯胺分光光度法，主要因为甲醛能够很好的吸收SO2，并且处于其中的SO2比较稳定。不过盐酸副玫瑰苯胺溶液进行显色测定时维持时间较短，而且容易受到温度影响，因此测定SO2时应准确把握显色时间、显色温度以及操作时间的控制。

利用甲醛吸收盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定SO2的原理为：将空气中SO2分子抽进反应室，由光源发出的紫外线经滤光片照射到反应室中，此时反应室中的SO2分子吸收紫外线后处于激发态，当其恢复至基态时就会放射出荧光紫外线，并且SO2浓度越浓放射出的荧光越强烈。放射出的荧光紫外线通过滤光片后被光电倍增管接受，进而转化成电信号，以此测定出SO2浓度。

2 SO2标准曲线影响因素

2.1 显色温度

为模拟不同季节温度，在空调实验室中完成SO2的测定。并选择合适的水浴显色时间，即水温和室温相差不高于3℃。在其他试剂相同条件下使用相同的Na2SO3标准溶液，分别作出五条SO2标准曲线，以研究显色温度对曲线造成的影响。具体数据如表1所示：

表1 显色温度对SO2标准曲线的影响

分析表中数据可知，SO2标准曲线斜率受显色温度影响，且随着显色温度的升高标准曲线的斜率减小。当显色温度达到28℃时SO2标准曲线斜率比范围值小，且均值低于范围值下限。

2.2 SO2标准溶液放置时间

下面以10.0μg/ml浓度的SO2标准溶液为例，研究放置时间对SO2标准曲线的影响。测定时将室温和显色温度分别控制在22℃和20℃，保持20min的显色时间。测定时其他条件均保持相同。将配置好的SO2标准溶液分别放置30d、60d、90d、100d然后测定标准曲线的斜率，具体数据如表2所示：

表2 SO2标准溶液放置时间对曲线的影响

分析表2中数据可知，SO2标准溶液放置不超过60d时标准斜率的变化处在允许范围内且呈现递减趋势；当放置时间超过60d时标准曲线的斜率已和引用标准有所出入。

2.3 试剂投放顺序

除上述因素影响SO2标准曲线外，试剂投放顺序也会给标准曲线造成影响。测定时试剂正常测定顺序为将NaOH、氨磺酸钠以及标准溶液混合后（A管）迅速的倒入强酸条件下的PRA溶液中（B管），如顺序相反则标准曲线的斜率就会受到影响。

在测定条件相同的条件下，分别测定两种试剂投放顺序下的SO2标准曲线，按正确顺序投放试剂相关系数的平均值为0.9997，按相反顺序投放顺序相关系数平均值为0.9992。由此可知按照正常顺序投放试剂测定出的SO2标准曲线斜率比顺序相反测得的斜率高。经测定后者SO2标准曲线斜率平均值不满足标准要求。

3 SO2标准曲线控制方法

对SO2标准曲线影响因素进行分析可知，显色温度、SO2溶液放置时间以及测定操作顺序均会给SO2标准曲线造成影响。由此可知测定空气中SO2时对实验条件的要求较高，稍有不慎就会给测定结果造成影响，因此应采取有效措施加以控制，具体可采取以下方法：

3.1 严格控制操作、显色时间以及显色温度

测定空气中SO2时应充分考虑温度对测定结果的影响，尤其在非空调实验室中测定时应综合分析不同季节，选择合适的显色温度以及显色时间。同时还对反应条件严加控制。另外，考虑到在5～30℃环境条件下显色进行的比较迅速，无论发色还是褪色持续时间比较短，因此测定之前应做好充分的准备。同时为避免SO2标准曲线斜率测定偏低，应及时、准确的对吸光值进行测定。

3.2 严格控制试剂投放顺序

实验室测定SO2显色反应时，为保证标准曲线斜率符合相关标准要求应使混合液处在酸性的环境中，即将A试管中溶液及时投放到B试管中，以保证测量结果的准确性。反之溶液所处的环境酸性就会减弱，导致溶液不能将显色情况体现出来，进而使测定的曲线斜率变小。

3.3 控制SO2溶液放置时间

由上文分析可知SO2标准溶液放置时间会影响标准曲线的斜率，即当放置时间超过60d时曲线的斜率已不能满足相关标准规范要求，因此，为保证测定结果的准确性，测定SO2时应现配现用，如配置的溶液过多在室温中的存放时间不宜超过30d，在冰箱中的存放时间不应超过60d。

综上所述，测定空气中SO2时应认真分析影响标准曲线的影响因素，进而寻找有效的控制方法，尤其应注重测定时的细节问题，例如按照正确顺序投放试剂等，提高SO2测定结果的准确性。

肖冬林（1978—），男，重庆市长寿区，研究方向为环境监测与分析。