制造工艺对稻壳-木质剩余物复合板2h吸水厚度膨胀率的影响

黄海兵，张长武*，孙建飞，王昊宇，张 晶，吴俊明

(1.黑龙江省木材科学研究所，哈尔滨 150081；2.东北林业大学 工程技术学院，哈尔滨 150040；3.大兴安岭地区林木产品质量检验中心，黑龙江 加格达奇 165000)

稻壳-木质剩余物复合板的主要研制目的是作为木质包装材料(如木制托盘、木箱等物流工具)的原料，缓解木材供需矛盾。

从实验室制备的稻壳-木质剩余物复合板的各项性能(如静曲强度、弹性模量、2 h吸水厚度膨胀率、内结合强度、密度、甲醛释放量等)可知，该研究的实际推广具备技术可行性，极低的甲醛释放量也有利于环境保护；从原料成本核算可知，该产品具备经济优势，如果工艺配方成熟，可带来巨大的经济效益，拥有良好的市场前景[1-3]。

2 h吸水厚度膨胀率是衡量刨花板的耐水性能的主要指标[4]，刨花板制造过程中许多工艺都对其有不同程度的影响。对于稻壳-木质剩余物复合板来说，在已经能够确保获得较高静曲强度、弹性模量和内结合强度的基础上，如何控制板材的吸水厚度膨胀率，使复合板在不添加防水剂的情况下，具备较低的2h吸水厚度膨胀率，进而改善板材的尺寸稳定性，具有重要意义。试验通过8因素混合水平均匀设计及数据的逐步回归分析，探讨8个主要制板工艺参数对复合板2 h吸水厚度膨胀率的影响规律，从而对各工艺参数进行择优选取与制定。

1 材料与方法

1.1 试验材料

稻壳，由黑龙江省五常市当年生产水稻脱壳，尺寸在8-目～20+目；刨花，混杂木剩余物削片制得，尺寸为20+目；脲醛树脂胶，固体含量58.5%，粘度大于300mpa·s，pH 7.96，游离甲醛0.1%，黑龙江省好家木业有限公司提供；异氰酸酯，选用多苯基多亚甲基多异氰酸酯(PAPI)，市售工业品；固化剂，质量分数为20%的NH4Cl水溶液，实验室配制。

1.2 主要仪器设备

热压机(KU-HPD-1515)，日本；拌胶机(VR-22)，德国；立式裁板锯(SZ3-600D)，日本；万能力学试验机(UTM-10T-PL)，日本；恒温水槽(BK-53)，日本；恒温干燥箱(DX-58)，日本；振动筛(HC-400-2P)，中国。

1.3 试验方法

1.3.1 复合板规格与结构

复合板厚度20 mm，幅面405 mm×405 mm。设计为表层-芯层-表层结构，采取表、芯层分别拌胶、手工分层铺装的方法。预压压力设为1.5 MPa，热压时采用三段加压法。

稻壳为芯层原料，尺寸为20+目～8-目(在稻壳总体中所占比例>90%)，选用性能优越的多苯基多亚甲基多异氰酸酯胶(PAPI)作为胶黏剂，主要起组分连接作用，在降低木材耗用的同时，减少板材整体的甲醛释放量；

木刨花为表层原料，尺寸为20+目，选用价格低廉的脲醛树脂胶(UF)作为胶黏剂，主要用于提升复合板的静曲强度和弹性模量，同时改善纯稻壳板所不具备的表面加工性能。

1.3.2 试验方案

主要研究各因素对复合板2 h吸水厚度膨胀率的影响。综合考虑复合板性能、生产费用和生产效率等因素，对复合板制备的工艺参数及水平进行限定，具体数值见表1，采用均匀设计v4.0(注册版)对表1中的8个主要因素进行混合水平均匀设计。实验方案为21组，重复系数m=3，试件的裁制及测试方法依照中国现行的GB/T4897-2003《刨花板》的国家标准。

表1 因素水平表

注：X1—密度/g·cm3；X2—芯层比例%；X3—表层施胶量%；X4—芯层施胶量%；X5—固化剂用量%；X6—热压温度/℃；X7—热压压力/MPa；X8—热压时间/s·mm-1；Y—2h吸水厚度膨胀率%

21组试验中，有7组试验结果较为理想，可保证复合板的静曲强度>18 MPa、弹性模量>3 000 MPa，内结合强度>0.5 MPa，2h吸水厚度膨胀率<8%，甲醛释放量远低于国家标准GB/T4897-2003对于甲醛释放量的要求；而21组试验中，有20组试验除2 h吸水厚度膨胀率外，各项指标均满足上述要求。可见，降低复合板2 h吸水厚度膨胀率是稻壳-木质剩余物复合板研制的关键性问题。

对试验数据进行回归分析，并以单因素曲线图和两因素交互等值图的形式直观表示，其中，试验因子对稻壳-木质剩余物复合板2h吸水厚度膨胀率影响显著性分析见表2。由表2可知，均匀试验回归方程显著，可认为自变量全体(X1～X8)对复合板的因变量(2h吸水厚度膨胀率)产生影响。

表2 试验因子对复合板2h吸水厚度膨胀率影响试验方差分析

2 结果讨论

2.1 密 度

密度的变化对复合板2 h吸水厚度膨胀率的影响如图1所示。复合板2 h吸水厚度膨胀率随密度的增大而减小，即增加密度有利于改善复合板的尺寸稳定性，但整体上影响效果并不显著。当密度在0.80 ～0.85 g/cm3时，复合板的2 h吸水厚度膨胀率<8%，满足国家标准要求。

图1 密度对复合板2h吸水厚度膨胀率的影响

密度是影响复合板尺寸稳定性的重要影响因素，在一定范围内，增加密度有利于改善复合板的尺寸稳定性。密度的增加使得稻壳与木刨花的压缩率增大，复合板内部间隙变小，水分进入复合板的难度加大，同时在复合板内部的扩散作用减弱[5]，复合板的尺寸稳定性随密度的增加而得到改善。但密度的增加会加大原材料的耗用，还会限制复合板的使用，因此，在满足性能要求的前提下，优先选择小密度值0.80 g/cm3对复合板生产工艺进行设计。同时，可结合密度与其他因素间交互效应对复合板2 h吸水厚度膨胀率的影响对密度取值作进一步调整。

2.2 芯层比例

芯层比例的变化对复合板2 h吸水厚度膨胀率的影响如图2所示。复合板2 h吸水厚度膨胀率随芯层比例的增加先减小后增大。当芯层比例在55%～65%区间取值时，复合板的吸水厚度膨胀率<8%，可满足国家标准要求。而芯层比例与密度对复合板2 h吸水厚度膨胀率的交互影响显著，如图3所示。由图3可知，当芯层比例在55%～65%区间取值时，吸水厚度膨胀率<8%对应的密度可在0.78 ～0.85 g/cm3取值，满足要求的密度区间随芯层比例的界定而发生变动(扩大)。

稻壳的外表面被致密光滑的SiO2膜(非极性物质)覆盖，整体表现为疏水性[6]。适当增加芯层比例，有利于降低复合板的2 h吸水厚度膨胀率。当稻壳在40%～60%取值时，芯层比例的增加使稻壳压缩率增加，减小了芯层空隙，水分进入芯层的阻力变大，复合板的尺寸稳定性随稻壳含量的增加而得到改善。随着稻壳含量的进一步增加，导致板坯过厚，在热压温度、压力和时间相同的情况下，可压缩性变差，胶合效果下降，2 h吸水厚度膨胀率反而随稻壳含量的增加而增大。在满足复合板性能要求的前提下，优先选择60%～65%的芯层比例，而密度可相应调整为7.8 ～8.0 g/cm3。

图2 芯层比例对复合板2h吸水厚度膨胀率的影响

图3 芯层比例与密度对复合板2h吸水厚度膨胀率的交互影响

2.3 表层施胶量

表层施胶量的变化对复合板2 h吸水厚度膨胀率的影响如图4所示。复合板的2 h吸水厚度膨胀率随表层施胶量的增加先缓慢上升后显著下降，即适当增大表层施胶量有利于改善复合板的尺寸稳定性。由图4可知，当表层施胶量>12%时，复合板的2 h吸水厚度膨胀率小于8%，可满足国家标准要求。

试验表层选用脲醛树脂作为胶粘剂进行胶合。脲醛树脂价格低廉，与木材的胶合效果理想，常作为木制品胶粘剂用于刨花板生产；且脲醛树脂具有一定的耐水性，可在复合板表面形成耐水层，从而在一定程度上降低复合板的2 h吸水厚度膨胀率。表层施胶量决定了表层脲醛树脂与木质剩余物胶接点的数目。施胶量增加可增加体系内胶接点数目，使得复合板能够承受更大的应力作用，可在一定程度上提高复合板的力学性能和尺寸稳定性。但是施胶量的增加，会造成成本的相应提高。同时，脲醛胶是复合板中最为主要的甲醛释放量来源，为了降低复合板甲醛释放量，在确保力学性能满足要求的前提下，应尽可能降低表层施胶量。为此，表层施胶量确定为12%。

图4 表层施胶量对复合板2h吸水厚度膨胀率的影响

2.4 芯层施胶量

芯层施胶量的变化对复合板2h吸水厚度膨胀率的影响如图5所示。复合板的2 h吸水厚度膨胀率随芯层施胶量的增大先减小后增大。当芯层施胶量在5%～5.5%取值时，2 h吸水厚度膨胀率小于8%，满足国家标准要求。当芯层施胶量在4%～5%取值时，异氰酸酯的增加使纤维之间的胶结点增加，从而提高了纤维之间的结合力，对复合板的尺寸稳定性有一定的改善作用；当芯层施胶量在5%～5.5%取值时，复合板的2 h吸水厚度膨胀率无明显变化；当芯层施胶量>5.5%时，复合板的2 h吸水厚度膨胀率反而上升。

图5 芯层施胶量对复合板2h吸水厚度膨胀率的影响

芯层稻壳选用异氰酸酯作为胶粘剂进行胶合。异氰酸酯具有胶合效率高、耗胶量小、耐水性强、热压周期短、无甲醛释放和适用范围广等特点，可与稻壳表面通过形成化学键而获得理想胶接界面；同时，异氰酸酯的使用还可降低复合板整体的甲醛释放量。由于稻壳表面本身被疏水性二氧化硅膜覆盖，使其具备一定得防水性，当芯层胶合良好的情况下，增加异氰酸酯的用量对改善复合板的尺寸稳定性意义不大。异氰酸酯价格偏高，在满足复合板性能要求的前提下，尽可能优选较低的施胶量。

2.5 固化剂用量

固化剂用量的变化对复合板2 h吸水厚度膨胀率的影响如图6所示。复合板的2 h吸水厚度膨胀率随固化剂用量的增加而上升，即减少固化剂用量有利于改善复合板的尺寸稳定性。当固化剂含量小于1.4时，复合板的2 h吸水厚度膨胀率小于8%，满足国家标准要求。考虑到固化剂是针对表层脲醛胶施加，特别分析固化剂用量与表层施胶量间交互效应对复合板2 h吸水厚度膨胀率的影响，如图7所示。由图7可知，当表层施胶量>12%时，固化剂用量的变动对复合板吸水厚度膨胀率的影响不大。

图6 固化剂用量对复合板2h吸水厚度膨胀率的影响

图7 固化剂用量与表层施胶量对复合板2h吸水厚度膨胀率的交互影响

由于表层木刨花为混杂木剩余物削片，其木质结构表面的ph值各不相同，采取脲醛胶作为胶粘剂时，固化剂(NH4Cl)的施加是必要的。NH4Cl(水溶液呈弱酸性)会增强脲醛胶的酸性，在高温的环境下，可减少脲醛胶固化所需的时间。但同时，固化剂的使用会增大脲醛胶的甲醛释放量[7]；固化剂过量常常会导致脲醛胶使用时间短、复合板表层预固化层(结构疏松)过厚、脲醛胶固化效果不好等问题，对复合板的力学性能和尺寸稳定性会造成不利影响[8]。因此，需合理控制固化剂用量，在满足性能要求的前提下，减少固化剂的使用量。在满足复合板性能要求的前提下，优先选择1.2%的固化剂用量，还可在后续的试验研究中相应的减少固化剂用量以作进一步的探索。

2.6 热压温度

热压温度的变化对复合板2 h吸水厚度膨胀率的影响如图8所示。复合板2 h吸水厚度膨胀率随温度的升高而显著增大，即降低温度有利于改善复合板的尺寸稳定性。当温度低于190℃时，复合板的2 h吸水厚度膨胀率低于8%，满足国家标准要求。

图8 热压温度对复合板2h吸水厚度膨胀率的影响

热压温度是保证胶粘剂固化和水分排出的必要条件。通常脲醛树脂基刨花板的热压温度为140～180℃之间，但在刨花板工业化大生产中，为提高效率和产量，常采用高温高压工艺以缩短热压时间，热压温度可高达190～220℃。在此状态下，复合板性能会因原材料降解而下降。同时，热压温度越高，复合板热压时产生的体积膨胀越大，对应的体积收缩应力也越大，并且由于胶粘剂胶接点的束缚作用和刨花间一定的交织作用，会使胶接点承受巨大的应力，极易造成胶接点破坏，从而降低复合板的尺寸稳定性。因此，在能满足胶粘剂固化、水分排出等热压要求时，应尽量降低热压温度，它有利于降低复合板的2 h吸水厚度膨胀率，对增加复合板力学性能、降低甲醛释放量也有一定帮助。在满足复合板性能要求的前提下，优先选择170℃的热压温度，还可在后续的试验研究中相应的降低热压温度以作进一步的探索。

2.7 热压压力

热压压力的变化对复合板2 h吸水厚度膨胀率的影响如图9所示。复合板2 h吸水厚度膨胀率随压力的增大而减小，即增大压力有利于改善复合板的尺寸稳定性。当压力大于3 MPa时，复合板2 h吸水厚度膨胀率小于8%，满足国家标准要求。热压压力与密度对复合板2 h吸水厚度膨胀率的交互影响如图10所示，由图可知，热压压力与密度的增加均有利于复合板2 h吸水厚度膨胀率的降低，但热压压力在复合板2 h吸水厚度膨胀率<8%的范围内，对密度的取值无明显影响。

图9 热压压力对复合板2h吸水厚度膨胀率的影响

图10 密度与热压压力对复合板2h吸水厚度膨胀率的交互影响

热压压力可使板坯中原料与胶粘剂紧密结合，热压压力的大小直接影响物料之间的接触面积和热压温度分布情况，是控制复合板表、芯层密度梯度的重要因素[5]。在热压开始初始压力下，板坯迅速产生压缩变形，增大热压压力可以使表层空隙更大程度上的减小，有利于获得较高的表层密度，从而提高复合板的尺寸稳定性。而从节能和环保的角度，降低压力可缩短闭合时间，提高复合板的生产效率。在满足复合板性能要求的前提下，优先选择3 MPa的热压温度压力。

2.8 热压时间

热压时间的变化对复合板2 h吸水厚度膨胀率的影响如图11所示。复合板2 h吸水厚度膨胀率随热压时间的增加几乎不产生任何变化。热压时间与热压温度、热压压力对复合板2 h吸水厚度膨胀率的交互影响如图12所示。由图12可知，复合板的2 h吸水厚度膨胀率与热压三要素中的热压温度与热压压力关系密切，但几乎不受热压时间的影响。

图11 热压时间对复合板2h吸水厚度膨胀率的影响

图12 热压时间与热压温度对复合板2h吸水厚度膨胀率的交互影响

热压时间直接影响到复合板的生产周期和能耗，是刨花板生产考虑的重要因素。在一定范围内，热压时间的增加有利于板坯的均匀受热。但在热压充分的条件下，延长热压时间只会造成时间的浪费，进而增加生产周期和生产成本。因此，优先选择20 s/mm的热压时间，还可在后续的试验研究中相应的减少热压时间以作进一步的探索。

3 结 论

(1)当对各因素作如下选取时：密度0.78 ～0.80 g/cm3、芯层比例60%～65%、表层施胶量12%、芯层施胶量5%、固化剂用量1.2%，热压温度170℃、热压压力3 MPa、热压时间20 s/mm，所制得的复合板可在兼并生产效率与生产成本的前提下，获得具备较低2 h吸水厚度膨胀率的稻壳-木质剩余物复合板；

(2)试验范围内，减少固化剂用量、降低热压温度均有利于复合板2 h吸水厚度膨胀率的改善，而热压时间对复合板2 h吸水厚度膨胀率影响不大。由于试验因子范围的限制，并未探讨固化剂用量<1.2%、温度<170℃、热压时间<20 s/mm时，制造工艺对复合板2 h吸水厚度膨胀率的影响。根据现有试验得出的变动规律以及脲醛胶、异氰酸酯胶固化的具体温度、时间要求，可作进一步探索。

【参 考 文 献】

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