樟硫乳膏质量标准研究

姚海燕 宋新康 刘志辉

樟硫乳膏质量标准研究

姚海燕 宋新康 刘志辉

目的 提高樟硫乳膏的质量控制标准。方法采用HPLC法测定制剂中甲硝唑的含量, 选择C18柱, 以甲醇-水(20:80)为流动相, 流速为1.0 ml/min, 检测波长为315 nm。结果甲硝唑在20~100 μg/ml范围内的线性关系良好, Y=7.846×105X+99306.8, r=0.9998, n=5, 平均加样回收率为99.92%, RSD为1.2%(n=6)。结论该方法简便, 准确, 专属性强, 可用于该制剂的质量控制。

樟硫乳膏；甲硝唑

樟硫乳膏是医院制剂, 是治疗痤疮、酒渣鼻、脂溢性皮炎、疥疮、癣、搔痒及色素沉着等疾病的药物, 甲硝唑、升华硫为主药。现行标准仅收载了3个化学鉴别方法, 专属性较差。考虑釆用HPLC法对甲硝唑成分进行含量测定, 以确保产品的质量。

1 仪器与试药

1.1仪器 日本岛津LC-10AD型高效液相色谱仪, 编号：C20293310148J2。

1.2试药 樟硫乳膏(由医院提供)、甲硝唑对照品(中国药品生物制品检定所提供, 批号：0191-9804)。

2 含量测定

2.1色谱条件 色谱柱：Themo Extend-C18(150 mm×4.6 mm, 5 μm), 流动相：甲醇-水(20：80), 流速：1.0 ml/min, 检测波长：315 nm, 柱温：40℃, 进样体积20 μl［1］。

2.2对照品溶液的制备 取甲硝唑对照品(约12.5 mg)。精密称定, 置50 ml量瓶中, 加0.1 mol/L盐酸溶液溶解, 并稀释至刻度, 摇匀, 作对照品贮备液；再精密量取2 ml置10 ml量瓶中, 加流动相稀释至刻度, 摇匀, 作为对照品溶液。

2.3供试品溶液的制备 取本品适量(约相当于甲硝唑12.5 mg), 精密称定, 置烧杯中, 加0.1 mol/L盐酸适量, 水浴上加热, 不断搅拌使溶解, 移至50 ml量瓶中, 放冷, 加0.1 mol/L盐酸溶液稀释至刻度, 滤过。精密量取续滤液2 ml, 置10 ml量瓶中, 加流动相稀释至刻度, 摇匀, 作为供试品溶液。

2.4阴性样品溶液的制备 取缺甲硝唑的样品约0.6 g, 精密称定, 照2.2方法制备。

2.5专属性 供试品溶液主峰保留时间与对照品溶液一致,阴性对照无干扰, 本方法专属性好。见图1、2、3。

图1 供试品

图2 甲硝唑对照品

图3 阴性对照

2.6线性关系 精密取2.2项下的对照品贮备液1、2、3、4、5 ml分别置10 ml量瓶中, 加流动相稀释至刻度, 摇匀。精密量取20 μl, 注入色谱仪中, 记录谱图, 以对照品浓度为横坐标, 峰面积为纵坐标, 求回归方程为：Y=7.846×105X+99306.8, r=0.9998, n=5, 结果表明在20~100 μg/ml范围的线性关系良好。

2.7精密度试验 取含量测定项下的对照品溶液, 重复进样5次, 按甲硝唑峰面积计, 精密度良好, RSD%为0.8%。

2.8稳定性试验 精密量取2.3项下的三批样品溶液20 μl,按含量测定项下方法测定含量, 再将样品放置8 h后测定,结果稳定性良好。

2.9加样回收试验 取已知含量样品(约0.6 g)精密称定,分别加入甲硝唑对照品约10 mg, 精密称定, 按样品溶液制备方法制备, 照含量测定方法测定甲硝唑含量, 计算回收率,结果见下表1。

表1 甲硝唑回收率

3 小结

上述结果表明, 该标准精密度高, 重现性好, 稳定性好,可作为该制剂的质量控制标准。

［1］ 国家药典委员会.中华人民共和国药典(二部).北京:中国医药科技出版社, 2010: 834.

Study on quality standard for zhang liu Cream

YAO Hai-yan, SONG Xin-kang, LIU Zhi-hui.Meizhou Institute for Food and Drug Control, Meizhou, 514071, China

Objective To improve the quality standard for quality control of Zhang Liu Cream.MethodsMetronidazole in this medicine was determined by HPLC, the methanol-water(20：80)solution was used as the mobile phase, the column was C18 , the flow rate was 1.0 ml/min.The detective wavelength was at 315 nm.ResultsChemical reaction was positive reaction; Metronidazole showed a good linear relationship at the range of 20~100 μg/ml(r=0.9998).The average recoverywas 99.92%, with RSD of 1.2%(n=6).ConclusionThe method is simple, reliable, accurate and can be applied to the quality control of the preparation.

Zhang Liu Cream; Metronidazole

514071 梅州市食品药品监督检验所