不同加速电压对不导电样品扫描电镜图像的影响

曹水良， 梁志红， 尹平河

(暨南大学 分析测试中心，广东 广州 510632)

扫描电子显微镜(scanning electron microscopy，SEM，简称扫描电镜)，不仅可以探测物质表面微观形貌，而且还可获得微观区域化学成分的分布.扫描电镜分为普通扫描电镜和场发射扫描电镜(field emission scanning electron microscopy，FSEM)，后者场发射电子枪亮度大，分辨率高.在1 kv的加速电压下，其二次电子像的分辨率为2～5 nm［1］，这相当于普通钨灯丝扫描电镜20～30 kv下的分辨率.利用其低加速电压成像，可对未经过处理的样品直接观察表面微观形貌和微区成分的分布，并且做完扫描电镜测试后，还可以将该样品用于其他测试或用途.因此，场发射扫描电镜上的低加速电压成像技术日益受到人们的重视而广泛应用于生物和材料领域［2-6］.

在扫描电镜图像的拍摄过程中常会出现各种假象或图像失真的现象.出现这种情形时，往往需要电镜工作者或调整加速电压或变换探测器或喷金处理或改变工作距离等条件后观察，以期获得理想的扫描电镜图像［7-12］.本实验利用蔡司 Ultra55 FSEM研究了不同加速电压对原子力显微镜探针和聚苯乙烯球二次电子图像和能量选择式背散射电子图像的影响，希望通过这些分析为科研工作者在电镜测试时选择合适的加速电压提供依据和指导.报道如下.

1 实验与讨论

1.1 喷金前后不同加速电压对不导电样品二次电子图像的影响

从图1a可知，用1 kv加速电压下拍摄的照片，轮廓清晰，表面细节非常丰富，有许多突起和丝状结构.而图1b为10 kv加速电压下拍摄的照片，照片边缘似乎都是“光滑”的，许多的表面细节都消失看不到了.而图1c和1d为同一样品喷金后分别用1 kv和10 kv下拍摄的照片.从图可知，喷金后1kv下拍摄的照片轮廓清晰，表面细节较丰富，也优于同条件10 kv下的图1d，但与喷金前的图1a相比，表面细节和信息量要少一些.而10kv下，喷金前后的图像差不多.

二次电子(secondary electron，SE)由入射电子束产生的SE1和背散射电子产生的SE2组成.在较高加速电压下，背散射作用较强，大量背散射电子从样品表面岀射时产生的二次电子即为SE2，使图像背景增强，从而降低了图像衬度.另外，高能电子束在边缘也产生大量二次电子，造成强烈的边缘效应，使边缘过亮也看不到细节.而低加速电压下，低能电子束入射浅，背散射作用小很多，SE1比SE2大得多［13］，图像主要由高分辨率的SE1成像，SE1来源于入射区附近最表层，更能反映样品最表层的微观形貌.另外，镀层金膜也会掩盖表面某些细节，因此，低加速电压下样品不喷金直接观察，样品表面细节更丰富，边缘轮廓更清晰，更有利于样品表面形貌成像.

图1 原子力显微镜探针在不同加速电压下的二次电子图像Fig.1 SE images of AFM probe under different acceleration voltage

从图2a、2c和2d可知，它们的SEM形貌照片基本一致，也就是说，不导电样品聚苯乙烯球不用喷金可以直接在1 kv加速电压下做扫描电镜成像，其图像效果不亚于经喷金处理后(2c和2d)的图像.图2b的聚苯乙烯球表面出现“凹陷”并有荷电现象，这可能是不导电样品在2kv相对较高的低加速电压产生的高能电子束引起了样品的充电和热漂移;而同一样品经喷金处理后在3kv加速电压下，聚苯乙烯球表面的形貌图(2d)类同于1kv加速电压下喷金前后(2a和2c)的形貌图，这可能是样品经喷金处理后，金膜增强了样品在较高低加速电压下耐热和耐电子束轰击的能力.因此，选择合适的低加速电压，不导电样品不用喷金也可得到优质的扫描电镜二次电子图像.

图2 聚苯乙烯球在低加速电压下的二次电子图像Fig.2 SE images of polystyrene balls under low acceleration voltage

1.2 不同低加速电压对SEM能量选择式背散射电子像的影响

蔡司Ultra55 FSEM配备有能量选择式背散射电子(EsB)探测器，图3a、图3b和图3c分别为2.5、3、5 kv加速电压下利用该探测器拍摄的SEM背散射电子图像，样品为聚乙烯球粘附在原子力显微镜硅探针上.由图可知，图像成分衬度明显，原子力显微镜硅片为灰白色，主要成分为Si，四面体锥形探针和聚苯乙烯球为黑色，主要成分为C.不同的是，2.5 kv加速电压下，聚苯乙烯球上无亮点;3 kv加速电压下，聚苯乙烯球有一个小亮点，而5 kv下，亮点更大.而这个聚乙烯球为均质成分的样品，因此这个亮点应该为假象，并且随着加速电压的增大，假象更明显.假象的产生可能是由于随着加速电压的增大，进入EsB探测器的杂散背散射电子太多.因此，选择合适的低加速电压也更有利于能量选择式背散射电子成像，得到优质的原子序数衬度像，避免假象的产生.

图3 原子力显微镜探针粘附聚苯乙烯球在低加速电压下的EsB图像Fig.3 EsB images of AFM probe sticking polystyrene ball under low acceleration voltage

2 结论

综上实例的比较及前人的研究，使用场发射扫描电镜的低加速电压成像，有以下几个优点:

(1)可以对不导电样品直接进行观察，而不需镀膜处理.因此，在完成电镜分析后，还可将该样品用于其他测试或用途;

(2)可以减少或消除荷电效应;

(3)可以增强样品的表面形貌和成分衬度，使表面信息更丰富、更清晰;

(4)减小电子束对样品的辐射损伤，避免样品热漂移，表面起泡和凹陷甚至破裂.

［1］ 廖乾初.场发射扫描电镜进展及其物理基础［J］.电子显微学报，1998，17(3):311-318.

［2］ 闫允杰，唐国翌.利用场发射扫描电镜的低电压高性能进行材料表征［J］.电子显微学报，2001，20(4):275-278.

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［4］ ENDOA，YAMADA M，KATA S，et al.Structural study of highly ordered mesoporous silica with low acceleration voltage FE-SEM［J］.Colloids and Surface A:Physicochem Eng Aspects，2010，357:11-16.

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［13］ 戈尔茨坦 J I.扫描电子显微术与 X射线显微分析［M］.张大同译.北京:科学出版社，1985:104-109，118-120.