不同类型微/纳米铝粉点火燃烧特性研究

李鑫,赵凤起,郝海霞,罗阳,徐司雨,姚二岗,李娜

(西安近代化学研究所燃烧与爆炸技术重点实验室,陕西西安 710065）

不同类型微/纳米铝粉点火燃烧特性研究

李鑫,赵凤起,郝海霞,罗阳,徐司雨,姚二岗,李娜

(西安近代化学研究所燃烧与爆炸技术重点实验室,陕西西安 710065）

微/纳米铝粉在火炸药领域具有广泛的应用前景,为揭示其在推进剂中的燃烧机理,利用CO2激光点火装置对不同类型微/纳米铝粉点火燃烧性能进行了实验研究。研究结果表明:微/纳米铝粉配比中纳米铝粉含量越高,点火燃烧性能越好;80 nm铝粉的点火延迟时间稍大于120 nm铝粉,分析是由于活性铝含量降低其熔化所产生的内外压差变小所致。同时分析了微米铝粉与纳米铝粉的点火燃烧机理:经纳米镍粒子表面改性后微米铝粉点火燃烧性能有所改善,此时纳米镍粒子作为氧的载体;利用有机物包覆改性纳米铝粉,点火延迟时间增加,但结合其防止纳米铝粉氧化及自身能量性能两方面,采用含能聚合物包覆改性纳米铝粉仍具有很好的应用价值。

兵器科学与技术;微/纳米铝粉;含能聚合物;纳米镍;复合粒子;激光点火;点火延迟时间

0 引言

微/纳米铝粉作为高能金属燃料在推进剂及炸药中的应用受到了国内外学者的广泛关注[1-3],尤其在推进剂中的点火燃烧性能已有大量研究[4-6]。了解单纯铝粉的点火燃烧性能对于揭示推进剂燃烧机理以及其在推进剂中的应用具有非常重要的意义,同时也可以为推进剂燃烧的模拟仿真提供必要的基础数据。国内外学者在这方面做了相关基础性研究,法国Bocanegra和Shafirovich等[7-8]采用电动悬浮装置及激光点火,研究了镍包覆微米铝粉单个粒子的点火燃烧过程,结果表明:该复合粒子相对于微米铝粉点火延迟时间缩短且所需点火能量降低。同时,他们还研究了表面包覆有机物纳米铝粉复合粒子“云团”的点火燃烧过程,通过测量火焰前增长速度得出纳米铝粉“云团”燃烧更快且燃烧更完全,包覆层种类及含量对点火延迟时间具有重要的影响。俄罗斯Gromov等[9]通过实验研究得出纳米铝粉点火燃烧包括两个阶段,且在后续过程中可以实现自维持燃烧,同时产物中含有质量分数为50%的氮化铝。Popenko等[10]研究了不同压强下纳米铝粉点火燃烧产物的形态,结果表明不同压强下可以生成六方晶型、杆状等不同形态。汪亮等[11]采用激光点火实验初步验证了当微米铝粉表面包覆一种高分子表面活性剂时,其在燃烧过程中这种活性剂会形成不可渗透的壳层,进而通过破裂燃烧的方式使铝粉持续快速完全的燃烧。

上述研究虽然分别对微米及纳米铝粉的点火燃烧性能进行了探索,但缺乏系统的研究,国内对纳米铝粉点火燃烧尤其表面包覆改性后复合粒子的点火燃烧研究较少,且对于不同级配的微/纳米铝粉的点火燃烧性能研究也未见报道。所以,本文旨在通过系统研究各种不同类型微/纳米铝粉的点火燃烧性能,为推进剂的配方选择及燃烧机理的分析提供一定的参考依据。在本实验中,选取不同粒径及配比的铝粉以及表面包覆改性后的复合粒子,在室温环境下采用CO2激光点火器点火燃烧。通过对点火燃烧过程的分析,以及结合点火延迟时间等参数的测量结果,充分认识不同类型微/纳米铝粉的点火燃烧性能,为其在推进剂及炸药中的应用提供有利的参考价值。

1 实验部分

1.1 实验原料

微米铝粉,平均粒径5 μm,氧化壳层约6.7 nm,秦皇岛市太极环纳米制品有限公司产。纳米铝粉,平均粒径80 nm和120 nm,氧化壳层分别约为1.5 nm和1.2 nm,焦作伴侣纳米材料工程有限公司产。不同类型微/纳米铝粉如表1所示,其中,编号为lx-4、lx-5、lx-6的样本采用超声分散复合法制备。Ni/微米Al,按照文献[12]制备。聚叠氮缩水甘油醚(GAP)/纳米Al,按照文献[13]制备。聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯(Tween-20)/纳米Al,实验室自制。油酸/纳米Al,按照文献[14]制备。

表1 实验用不同类型微/纳米铝粉Tab.1 Different types of micro/nano aluminum powders used in experiment

1.2 激光点火实验装置

激光点火实验装置主要由激光能源系统、实验容器、充压装置和测试记录系统四部分组成,实验装置如图1所示。其中激光能源采用最大功率为120 W、输出波长为10.6 μm的CO2连续激光器(型号SLC 110),激光束作用到微/纳米铝粉表面的光斑直径为5.0 mm.本实验中采用的激光热流密度范围为50.3～267.6 W/cm2,点火过程中除了实验需要中止外,激光持续到点火的完成。压力实验容器规格为φ300 mm×400 mm,具有视窗,可观察容器内点火过程。测试记录系统包括TEK DPO 4034型高性能数字示波器、台式计算机和光电测试电路,用于实验过程参数的测试、记录及数据处理。

图1 激光点火实验装置框图Fig.1 Block diagram of laser ignition device

本研究中采用的点火延迟时间是指激光开始作用到微/纳米铝粉表面直至其产生火焰发光信号的这段时间。本实验利用光电转换测试电路获得试样点火信号,同时利用数据采集系统对激光器的出光信号同步记录,从而获得试样点火延迟时间参数。本实验研究微/纳米铝粉在不同热流密度下的点火延迟时间,同一热流密度作用下进行3～5次实验,之后求取平均值。

2 结果与分析

2.1 不同粒径及配比铝粉点火燃烧性能研究

不同粒径及配比铝粉试样如表1所示(lx-1～ lx-6),实验在功率密度为50.3～267.6 W/cm2范围内进行,图2是点火延迟时间t随热流密度q变化的关系曲线,表2是上述试样在同一热流密度下(q=123.3 W/cm2)的点火燃烧过程照片。

图2 不同粒径及配比铝粉的点火延迟时间随激光热流密度变化曲线Fig.2 Ignition delay times of aluminum powders with different sizes and proportions as function of laser heat flux density

表2 不同粒径及配比铝粉点火燃烧过程(q=123.3 W/cm2)Tab.2 Ignition and combustion processes of aluminum powders with different sizes and proportions(q=123.3 W/cm2)

从图2可以看出,不同粒径及配比铝粉的点火延迟时间随激光热流密度的增加均呈现下降的趋势,在相同热流密度条件下,微米铝粉的点火延迟时间远远大于纳米铝粉的点火延迟时间。对于不同配比铝粉而言,随着纳米铝粉含量的增加,点火延迟时间逐渐缩短,且随着激光热流密度的增大,不同配比铝粉点火延迟时间逐渐接近,基本等同于单纯纳米铝粉的点火延迟时间,说明在低热流密度下添加一定量纳米铝粉可以有效缩短微米铝粉的点火延迟时间,这对于其在固体推进剂中的应用具有非常重要的意义。从表2中lx-1、lx-2、lx-4、lx-5、lx-6点火过程也可证实,随纳米铝粉含量的增加,燃烧火焰越发明亮,且光斑直径范围也逐渐增大,当全部为纳米铝粉时(lx-2),火焰最亮,说明燃烧最剧烈。而微米铝粉(lx-1)火焰中心周围呈现暗红色,火焰最暗,光斑直径最小,推测可能仅仅是表面薄层铝原子发生氧化发光发热形成。同时可以发现,单纯纳米铝粉的点火延迟时间并未随着粒径增大而延长。80 nm铝粉的点火延迟时间稍大于120 nm铝粉,原因可能是纳米铝粉在一定粒径范围内,随着粒径的减小,在氧化层厚度基本相同的情况下,芯核铝原子活性差距较小,活性铝含量占据主导地位。此时120 nm铝粉芯核所含活性铝含量(约94.1%)大于80 nm铝粉(约89.2%),其内核有效铝熔化所产生的内外压差相对80 nm铝粉大,内核铝破壳所需的时间相对减小,从而使得点火延迟时间相对较短。因此,从活性铝含量及点火延迟时间角度来讲,纳米铝粉粒径并非越小越好,而应在保证点火及有效铝含量的情况下寻求合适的粒径值。从点火过程(lx-2、lx-3)看,两种粒径纳米铝粉的火焰结构基本相同,均剧烈燃烧,出现明亮的火焰。

2.2 微/纳米铝粉点火燃烧机理分析

文献[15]报道,微米铝粉的燃烧近似为液滴的燃烧,即微米铝粉首先吸热升温熔化成小液滴,引起表面氧化铝薄层破裂,在形成的小液滴一侧形成貌似“盖帽”结构。但由于微米铝粉粒径相对纳米铝粉粒径较大,表面活性较低,不足以立即发生燃烧现象,而是气化后在铝粉周围发生燃烧,即属于扩散控制的燃烧,其点火燃烧机理如图3所示。但从表2中lx-1点火燃烧过程可看出,微米铝粉并未剧烈燃烧,从激光点火至熄火,持续时间非常短暂,且火焰较暗。分析认为,在这一过程中仅仅是微米铝粉表面铝氧化发光发热。这是由于在激光点火过程中,激光持续时间非常短,微米铝粉尚未气化,而是熔融后直接在表面氧化,同时当表面氧化生成的Al2O3壳紧紧包覆在芯核铝颗粒周围时,将阻止氧的渗入至最后熄火。采用扫描电镜(SEM)观察微米铝粉点火燃烧后残渣表面形貌,结果如图4(a)所示。从图4(a)可看出,微米铝粉点火燃烧后残渣成分出现部分凝聚体,说明在熔融破壳后发生一定的团聚现象。利用X射线衍射(XRD)测得燃烧残渣成分包括氧化物Al2O3以及单质Al,同时采用气体容量法测得残渣中活性铝粉含量约为47.3%,说明微米铝粉燃烧反应不完全,仅表面发生氧化反应,内层芯核铝由于外层氧化物包覆及相互团聚未参与反应,仍以单质铝形式存在。

图3 微米铝粉点火燃烧机理Fig.3 Ignition and combustion mechanism of micro aluminum powders

与微米铝粉相比,纳米铝粒子点火燃烧机理完全不同。纳米铝粉在点火升温过程中不存在气化过程,而是直接到达氧化阶段,从而实现完全点火,其相对于微米铝粉吸收较少的能量即可引起点火燃烧,从而使点火延迟时间缩短。纳米铝粉从激光点火至剧烈燃烧,时间间隔非常短暂,且火焰相对于微米铝粉明亮。采用SEM对纳米铝粉点火燃烧后残渣表面形貌进行分析,如图4(b)所示。从图4(b)可看出,纳米铝粉点火燃烧后残渣中没有观察到团聚现象。分析认为,这是由于壳层氧化物相转变[16]或芯部铝粉熔化产生的内外压力差[17]使得纳米铝粉壳层破裂,裸露的活性铝粒子表面活性足够高,在相互团聚之前已经剧烈燃烧。利用XRD测得燃烧残渣成分主要包括Al2O3,基本不含有单质铝,说明纳米铝粉点火燃烧完全。图5是纳米铝粉壳层破裂点火燃烧的原理示意图。

图4 微/纳米铝粉点火燃烧后残渣表面形貌Fig.4 Surface morphology of combustion residues of micro/nano-aluminum powders

2.3 纳米镍包覆微米铝粉点火燃烧性能分析

目前,微米铝粉是常用的高能燃料添加剂,为提高其燃烧反应速率及燃烧效率,现阶段主要采用两种方式:一是降低其粒径,采用超细铝粉;二是利用包覆层处理,提高其表面反应活性。本文选用纳米金属镍利用置换还原法制备了纳米Ni/Al复合粒子,利用激光点火测试了其点火延迟时间及点火燃烧过程。图6是纳米镍包覆微米铝粉前后点火延迟时间随激光热流密度变化曲线,图8是利用纳米镍表面包覆微米铝粉前后的点火燃烧过程。

图5 纳米铝粉壳层破裂点火燃烧机理Fig.5 Shell rupture ignition and combustion mechanism of nano-aluminum powders

图6 纳米镍包覆微米铝粉前后点火延迟时间随激光热流密度变化曲线Fig.6 Ignition delay times of micro aluminum powders as function of laser heat flux density before and after coating with nano-nickel

从图6、表3可看出,微米铝粉经纳米镍粒子表面包覆改性后其点火延迟时间相对包覆前有所降低,燃烧反应更加剧烈,火焰更明亮,光斑直径明显增大,且呈现出明显的内外焰结构,这是由于微米铝粉经纳米Ni颗粒表面包覆改性后,点火燃烧过程中其氧化机制与单纯的微米铝粉有明显的区别。

为了分析纳米Ni/Al复合粒子点火燃烧机理,本文同时研究了其在不同温度下的氧化燃烧产物,图7是纳米Ni/Al复合粒子在不同温度下的XRD曲线。从图7可看出,纳米Ni/Al复合粒子在常温下仅出现Al和Ni衍射峰,升高温度到550℃、反应15 min,出现NiO衍射峰,同时Ni峰消失,说明此时微米铝粉表面纳米镍完全氧化,继续升高温度至850℃观察燃烧产物出现了Al2O3衍射峰,同时又出现微弱的Ni衍射峰。据此可推测,与单纯微米铝粉相比,经纳米镍粒子表面包覆改性后,铝粉表面部分氧化壳层被纳米Ni粒子所取代,由于纳米镍粒子的粒径远远小于5 μm铝粉,且置于铝粉表面,其反应活性相对较高,在激光点火过程中优先与空气中的氧化性气体发生反应生成NiO,之后该氧化物与其接触的Al粉发生置换还原反应,反应式:Al+NiO→Al2O3+Ni[18],同时放出大量的热。然后,置换出的镍粒子再次发生氧化反应,使得这个链锁式反应能够持续下去。也就是说,纳米Ni在点火燃烧过程中其实是作为氧的载体通过铝热反应把氧从Al粉的表面一直传送到Al粉的芯核,直至微米铝粉完全氧化燃烧,其相对于微米铝粉(必须经Al2O3壳层)氧的传递速率更快,因此缩短了微米铝粉的点火延迟时间。

表3 纳米镍包覆微米铝粉前后点火燃烧过程(q=123.3 W/cm2)Tab.3 Ignition and combustion processes of micro-aluminum powders before and after coating with nano-nickel(q=123.3 W/cm2)

图7 纳米Ni/Al复合粒子在不同温度下的XRD谱图Fig.7 XRD spectrum diagram of nano-nickel/Al composite powders at different temperatures

2.4 相同粒径纳米铝粉表面包覆改性前后点火燃烧性能对比研究

纳米铝粉由于粒径小、反应活性显著提高,若不采取任何措施在空气中会发生自燃,上述所采用的两种粒径纳米铝粉是经表面薄层钝化处理后真空包装的。但需要说明的是,从真空包装取出的纳米铝粉若不经二次处理,在空气中放置一段时间会继续发生缓慢氧化,本文选用GAP、Tween-20、油酸分别对粒径80 nm铝粉进行表面包覆处理,利用激光点火装置研究了复合粒子的点火燃烧性能。图8是表面包覆改性纳米点火延迟时间随激光热流密度的变化曲线,表4是纳米铝粉表面包覆改性前后的点火燃烧过程(q=123.3 W/cm2)。

图8 纳米铝粉表面包覆改性前后点火延迟时间随激光热流密度变化曲线Fig.8 Ignition delay time of nano-aluminum powders as function of laser heat flux density before and after surface modification

表4 纳米铝粉表面包覆改性前后点火燃烧过程(q=123.3 W/cm2)Tab.4 Ignition and combustion processes of nano-aluminum powders before and after surface modification(q=123.3 W/cm2)

从图8可看出,纳米铝粉及复合粒子的点火延迟时间随激光热流密度的增加均呈现递减的趋势,且在较高热流密度条件下lx-8和lx-9的点火延迟时间逐渐逼近纳米铝粉,而lx-10点火延迟时间仍然远远大于纳米铝粉。同时为便于比较,图中给出了微米铝粉的点火延迟时间曲线,可以发现经油酸包覆处理后其点火延迟时间大于微米铝粉。这可能是由于油酸以物理吸附及化学键合两种方式作用在纳米铝粉表面[14],内部铝粉破壳后仍被油酸包覆,导致点火时间延长。同时油酸本身为难挥发性油状液体,在点火过程中会吸收大量的热,在一定程度上也延缓了复合粒子的点火时间。从点火燃烧角度讲,采用油酸包覆纳米铝粉所制备的复合粒子应用于推进剂效果不太理想。对于lx-8和lx-9两种复合粒子而言,虽然其点火延迟时间相对单纯纳米铝粉较长,但差距较lx-10小,且由于表面包覆层较好的致密性,对空气及水蒸气具有较好的预防作用,一定程度上可以保护纳米铝粉的活性,提高其贮存和使用时间。尤其采用GAP包覆纳米铝粉,在保护纳米铝粉活性的同时,GAP自身作为含能聚合物可以有效地提高其能量性能。因此,在选用有机物作为纳米铝粉表面包覆剂时,不仅要达到有效防止纳米铝粉缓慢氧化的目的,同时还要考虑包覆后复合粒子的点火燃烧性能,二者之间应该寻求一种平衡。在此基础上,选用含能聚合物包覆纳米铝粉具有较好的效果,这将为实现纳米铝粉的应用提供一定的参考价值。

从表4可看出,纳米铝粉表面包覆改性前后激光点火过程有明显不同,单纯纳米铝粉的火焰在其表面生成,并逐步扩展为明亮的火焰后加剧燃烧。观察燃烧残渣成分表面发现生成白色氧化物质Al2O3.经GAP包覆后复合粒子lx-8经激光照射立即在表面发生剧烈燃烧,生成明亮火焰,后延伸至燃面一定距离,火焰呈喷射状,分析原因可能是包覆层GAP为含能物质,其本身燃烧释放出大量的热,同时生成的气体携带一部分纳米铝粉至燃面一定距离发生燃烧。观察燃烧残渣为蓬松状网络结构,说明燃烧生成的气体改变了纳米铝粉的点火燃烧过程。lx-9复合粒子点火燃烧过程可分为两部分。首先表面包覆层物质气化燃烧产生明亮火焰,然后残余纳米铝粉继续燃烧产生明亮火焰,该阶段燃烧近似于单纯纳米铝粉的点火过程。lx-10出现细长火焰结构,这是表面包覆层油酸燃烧所产生的,但没有观察到同lx-9纳米铝粉燃烧产生的明亮火焰,可能是由于过量油酸对纳米铝粉燃烧火焰产生了一定的影响。

3 结论

1)纳米铝粉属氧化物壳层破裂直接点火燃烧机理,微米铝粉属氧化物壳层破裂气化点火燃烧机理;随着微/纳米铝粉混合物中纳米铝粉含量增加,其点火燃烧性能越好;80 nm铝粉点火延迟时间稍大于120 nm铝粉,这是由于活性铝含量降低使其熔化所产生的内外压差变小的缘故。

2)微米铝粉经纳米镍粒子表面包覆改性后,其点火燃烧性能有所改善。这是由于镍粒子在点火过程中充当了氧的载体,从而缩短了微米铝粉点火延迟时间。

3)纳米铝粉经GAP、Tween-20及油酸包覆改性后点火延迟时间均有所增加,但三者可以有效保护纳米铝粉活性,且GAP可以改善纳米铝粉能量性能,因此利用有机物尤其含能聚合物包覆改性纳米铝粉仍具有潜在的应用价值。

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Research on Ignition and Combustion Properties of Different Micro/nano-aluminum Powders

LI Xin,ZHAO Feng-qi,HAO Hai-xia,LUO Yang,XU Si-yu,YAO Er-gang,LI Na
(Science and Technology on Combustion and Explosion Laboratory,Xi'an Modern Chemistry Research Institute,Xi'an 710065,Shaanxi,China)

Micro/nano-aluminum powders have extensive application prospect in the field of explosives and propellants.In order to reveal the combustion mechanism of micro/nano-aluminum powders in propellants,the ignition and combustion properties of different types of micro/nano aluminum powders are studied by CO2laser ignition device.The results show that ignition and combustion properties of micro/ nano-aluminum powders are better than those of the nano-aluminum powders.Ignition delay time of 80nm aluminum powder is longer than that of 120 nm aluminum powder,which is caused by the decrease in the internal and external pressures because of the reduction in active aluminum content.Ignition and combustion mechanisms of micro/nano aluminum powders are analyzed.The ignition and combustion properties of micro-aluminum powders after surface modification by nickel nanopowders are improved,and the nickel nanoparticles are treated as the carrier of oxygen.Ignition delay time of aluminum nanoparticles coated with organic matter is increased.However,they could prevent the aluminum nanopowders from oxidating and enhance the energy performance.The energetic polymer is still seen to be well done in the surface coating of aluminum nanopowders.

ordnance science and technology;micro/nano-aluminum powder;energetic polymer;nickelnanopowder;composite particle;laser ignition;ignition delay time

V512+.5

:A

1000-1093(2014)05-0640-08

10.3969/j.issn.1000-1093.2014.05.010

2013-05-07

国家科学自然基金项目(21173163);燃烧与爆炸技术重点实验室基金项目(62202060103)

李鑫(1987—),男,硕士研究生。E-mail:syhshanxi2008@126.com;赵凤起(1963—),男,研究员,博士生导师。E-mail:zhaofqi@163.com