土法压榨菜籽油精炼工艺的研究

丁彩梅　郑栋

摘要：主要以土法压榨菜籽油为原料，研究了脱胶过程中油初温、磷酸添加量、水添加量和搅拌时间4个单因素对菜籽油脱胶的影响；脱酸过程中超量碱的添加量、终温控制，洗涤用水3个因素对脱酸的影响；脱色过程中活性炭与白土混合的比例、脱色温度、脱色时间3个因素对脱色的影响。得到最佳脱胶工艺条件为：油初温60℃、磷酸添加量0.25%、水添加量3%、搅拌时间25min；最佳脱酸工艺条件为：超量碱的添加量0.25%、终温控制55℃、洗涤用水15%；最佳脱色工艺条件为：活性炭与白土混合的比例1/10、脱色温度90℃，脱色时间20min。

关键词：土法压榨菜籽油 脱胶 脱酸 脱色

中图分类号：TS224 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2014）08-0017-03

菜籽油是我国的主要食用油，菜籽油除主要含有甘油三酯外，还含有甾醇、生育酚、磷脂、色素、游离脂肪酸等微量物质[1]。大部分农村人都有食用菜籽油的传统，每到5月油菜丰收的时节，人们都刚收获的菜籽压榨后得到新鲜菜籽油实用。目前，大部分的小型榨油作坊一般采取的土法压榨方法，土法压榨的菜籽油吃起来特别香，但是这种土法压榨的菜籽油中含有一些胶溶性物质，其中主要成分为磷脂，蛋白质，粘液物等。这些物质的存在不仅影响油脂的稳定性，而且影响油脂精炼和深度加工的工艺效果。本文对某一土法压榨的菜籽油进行检测和精炼研究，为土法压榨精炼工艺提供参考，从而提高土法压榨菜籽油的质量。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

土法压榨菜籽油：取自某小型菜籽油厂

无水乙醇、丙酮、硫代硫酸钠、重铬酸钾、氢氧化钠、邻苯二甲酸氢钾、冰乙酸、氯仿、硫酸、盐酸、酚酞、磷酸、活性白土、活性炭、碘化钾、石油醚、淀粉等均为AR级。

1.2 主要仪器

恒温水浴磁力搅拌器：金坛市医疗仪器厂；电热恒温干燥鼓风箱：上海精宏实验设备有限公司；数显恒温水浴锅：金坛市医疗仪器厂；电子分析天平：上海越平科学仪器有限公司；电子天平：上海良平仪器仪表有限公司；722可见分光光度计：天津市普瑞斯仪器有限公司；离心机：上海安亭科学仪器厂。

1.3 方法

1.3.1 对初榨菜籽油和精炼后的菜籽油的各项指标测定

水分及挥发物的测定：参照GBT 5528-2008；不溶性杂质的测定：参照GBT 5529-1985；酸值的测定： GBT 5530-2005；过氧化值的测定：参照GBT5538-2005 ISO3960-2001；磷脂含量的测定：参照GBT 5537-2008；菜籽油质量的判定：参照GB 1536—2004[2]。

1.3.2 油脂的脱胶

先对菜籽油进行初处理，对油脂进行抽滤，除去其中的杂质。对经过上述处理的菜籽油加热到60℃附近，加入0.1～0.5%的磷酸，搅拌均匀后加入1～5%的水，快速搅拌20min左右，使磷脂水化，静置后离心。然后取上清液再测定它们的磷含量[3-6]。

1.3.3 油脂的脱酸

以脱胶以后的油作为脱酸的原料油，控制初温在30℃，加入超碱量0.2%左右，然后边搅拌边升温，慢慢升至终温60℃左右，直到出现明显絮状沉淀，然后保温静置4h以上，离心，取上清液，将油加热到85℃以上，用油重15%左右的微沸清水搅拌水洗3次，过程中防止乳化。然后用标准氢氧化钠溶液滴定，测其的酸值[7-8]。

1.3.4 油脂的脱色

以上述脱胶且脱酸后的油作为原料油进行脱色，向油中加入3%的混合活性白土和活性炭，然后搅拌均匀，控制在高温并且搅拌下脱色20min左右。对脱色油进行抽滤，在波长535nm处测定其吸光度，再由吸光值换算成相应的色度[9]。

2 结果与讨论

2.1 菜籽原油各项指标的测定结果

由表1可知使用的土法压榨菜籽油：具有菜籽原油的固有气味和滋味，无异味；水分及挥发物为0.17%；不溶性杂质0.16%；酸值为3.69mg/g；过氧化值为 1.63mmol/kg。其结果完全符合菜籽原油的质量标准。

2.2 脱胶

对油的初温、磷酸添加量、加水量、搅拌时间四个因素采用正交实验进行优化，以确定最佳油脂脱胶的工艺条件，因素水平见表2，正交实验结果见表3。

表3结果表明：油初温对脱胶的影响最大，温度较低时油的黏度较高，不利于油和酸的混合接触，温度较高时，可能已凝聚的胶质会在高于凝聚临界点温度下重新分散，合适的温度可以让油保持一定的黏度，有利于磷脂的吸水和分離，也有助于接下来步骤中保持油的品质；磷酸添加量对脱胶的影响次之，磷酸添加不够，则除去的磷脂不够完全，而油中的磷脂金属复合物必须用酸除去，当添加磷酸过多时，脱酸效果没有增加反而增加了磷酸的浪费，最重要的是在后续的加工中直接地增加了油的酸值，影响了其品质；水添加量影响再次之，加水量太少则磷脂水化不完全，加水量多了则易乳化，磷脂和油不易分离；搅拌时间影响最小，搅拌时间过短的话则会水化不完全，脱胶效果不够好，随着搅拌时间的增长，在高速的搅拌下，很容易产生乳化现象，磷脂较难分离。

通过正交实验得出各因素的理论最佳水平组合为A2B2C2D1，该组未存在于表中，所以需要进行验证实验。验证实验即油初温为60℃、磷酸添加量0.25%、水添加量为3%、搅拌时间为25min，在此工艺条件下脱胶得到的磷脂含量最低。

2.3 脱酸的实验结果

对脱酸过程中超碱量的添加、终温的控制、洗涤用水三个因素进行三水平的正交实验，以确定最佳的油脂脱酸的工艺条件，因素水平见表4，正交实验结果见表5。

表5结果表明：超碱量的添加对油脂酸度的影响最大。这个原理是显而易见的，油酸度过高则应该用碱去中和，在添加了理论碱的基础上再加入超量碱，因为在油升温和搅拌过程中油酸值会增加，若加入的量不够则会中和不完全，如加入量过大则油的皂化价会很高或油脂呈碱性。终温控制温度影响次之，让油控制在一定的温度下让絮状沉淀沉降，此沉淀也可以起到一定的脱色效果，但油在控制温度越高，油的酸值也会相应增加。水洗用量影响较小，水量较少时清洗不完全，会导致油脂皂化价过高，加水量过多时易产生乳化现象。

通过正交实验得出各因素的理论最佳水平组合为A3B1C2，但该组已经存在于表中，且表中实际最低值正好是为A3B1C2，实际和理论保持一致，所以不用再进行验证实验，即超碱量添加0.25%、终温控制55℃、洗涤用水15%，在此工艺条件下脱酸得到的酸值最低。

2.4 脱色的结果与分析

对脱色过程中不同活性炭和活性白土的混合比例、脱色温度，脱色时间三个因素进行三水平的正交试验，以确定最佳的油脂脱色的工艺条件，因素水平见表6，正交实验结果见表7。

表7结果表明：脱色温度对脱色的影响最大。油脂存在可脱去色泽和无法脱去色泽，油脂本身的一些色泽可用活性炭和活性白土脱去，但是高温，与氧气接触和操作中产生的色泽却无法除去，当温度较低时，反应程度不够，脱色不完全；但当脱色温度过高时，高温会让油脂的产生不可脱去色泽，最终导致色泽加深。脱色时间影响次之，当脱色时间较少时脱色不够完全，当时间继续增加时，会因为油脂长时间的处于高温状态使其色泽加深，最后色度又会慢慢增加。活性炭和活性白土的比例影响较小，两者混合使用时的效果比单独使用好，合适比例时效果更好。

通过正交实验得出各因素的理论最佳水平组合为A2B2C2，改组已经存在于表中，与实验中得到的结果也保持一致，所以不用再进行实验验证。即活性炭和活性白土的比例为1/10、脱色温度90℃、脱色时间为20min。在此工艺条件下脱色得到的油脂色度最低。

2.5 精炼后的菜籽油的质量分析

由表8可得到精炼油：水分及挥发物为0.02%符合一级油的标准；不溶性杂质为0.006%符合一级油的标准；酸值（KOH）为0.182符合一级油的标准；过氧化值为4.63mmol/kg符合一级油的标准；色度（红值）为2.99符合二级油的标准，在实验过程过由于条件原因，没有使用低温真空干燥等手段，在脱胶、脱酸、脱色和烘油过程中都在较高温度下进行，长时间的高温接触会使油的色泽加深，并且这一部分色泽无法用脱色剂除去，最后得到的油色度较高。过氧化值和酸度比实验初期或者中期都有上升，是因为在脱色和烘油的高温条件下，会使油本身的酸度和过氧化值升高。

3 结论

脱胶过程中最佳的脱胶工艺条件为：油初温60℃、磷酸添加量0.25%、水添加量3%、搅拌时间25min；用以上脱胶后的油脂再进行脱酸，脱酸的最佳工艺条件为：超量碱的添加量0.25%、终温控制55℃、洗涤用水15%；用脱酸后的油脂进行脱色，脱色的最佳工艺条件为：活性炭与白土混合的比例1/10、脱色温度90℃，脱色时间20min。通过本实验得到的精炼菜籽油基本符合优质成品油的标准。

参考文献

[1]王虹.植物油脱胶研究进展[J].中国油脂，1992，17（增刊）：127-137.

[2]刘旭红，楊红，李杨等.不同类食用油理化指标的测定[J].中国公共卫生，2005，21（6）：711.

[3]何东平.油脂精炼和加工工艺学[M].第2版.北京：化学工业出版社，2005.

[4]宋延模.浅析影响菜籽油脱胶效果的几点因素[J].四川粮油科技，1997（2）.

[5]蒋晓菲，夏袁，金青哲.菜籽毛油酸法脱胶工艺条件的优化[J].中国油脂，2013，38（6）：4-8.

[6]范兴龙.物理精炼中脱胶工艺的探讨[J].中国油脂，1998，23（1）：31-32.

[7]沈雁青，陈如鸿，王水根.菜籽毛油物理精炼工艺[J].中国油脂，2007，27（1）：27-28.

[8]谢丹，金青哲，王兴国.精炼对菜籽油品质的影响[J].中国油脂，2012，37（1）：1-5.

[9]霍权恭，朱广飞，周展明.油脂色泽快速测定方法[J].郑州粮食学院学报，1998，19（3）：61-64.