气质联用法分析五倍子相关资源油脂的脂肪酸成分

2014-05-23 09:01王绪兵李顺祥龚力民国防科学技术大学医院药剂科湖南长沙40073湖南中医药大学湖南长沙4008
湖南中医药大学学报 2014年12期
关键词:五倍子含油量亚油酸

王绪兵,汪 兰,李顺祥,龚力民*(.国防科学技术大学医院药剂科,湖南 长沙 40073;.湖南中医药大学,湖南 长沙 4008)

气质联用法分析五倍子相关资源油脂的脂肪酸成分

王绪兵1,汪 兰2,李顺祥2,龚力民2*
(1.国防科学技术大学医院药剂科,湖南 长沙 410073;2.湖南中医药大学,湖南 长沙 410208)

目的 研究五倍子相关资源(角倍、肚倍、倍花、盐肤木果)油脂的脂肪酸组分。方法 利用6号溶剂油提取五倍子油脂,甲酯化后以气质联用法分析其油脂脂肪酸组成。结果 按相对峰面积计,角倍油脂月桂酸1.75%、棕榈酸24.36%、肉豆蔻酸30.94%、硬脂酸7.39%、亚油酸7.14%、油酸14.4%,肚倍油脂月桂酸29.95%、棕榈酸17.36%、肉豆蔻酸28.22%、硬脂酸5.01%、亚油酸7.48%、油酸7.02%,倍花油脂月桂酸1.20%、棕榈酸31.2%、肉豆蔻酸33.77%、硬脂酸5.54%、亚油酸9.71%,盐肤木果油脂棕榈酸19.9%、硬脂酸3.32%、亚油酸57.73%、油酸13.41%,前3种资源油脂以饱和脂肪酸为主,盐肤木果油以不饱和脂肪酸为主。结论 五倍子相关资源油脂有较高的开发价值,不同资源油脂的脂肪酸组成不一样,在开发应用中应注意区分。

五倍子;油脂;脂肪酸;气质联用法

五倍子又名百虫仓、百药煎、棓子,为漆树科植物盐肤木 Rhus chinensis Mill.、青麸杨 Rhus potaninii Maxim.、红麸杨 Rhus punjabensis Stew. var.sinica(Diels)Rehd.et Wils.叶上的虫瘿[1]。

在我国颁发的五倍子国家标准GB 5848-86中,将五倍子划分为角倍类、肚倍类和倍花类三大类型[2-3]。根椐前期研究结果,五倍子油脂有明显降糖作用,但角倍、肚倍、倍花油脂的降糖效果不一样。盐肤果木实可以榨油,为漆树科植物,盐肤木R.Chinensis Mill.的干燥成熟果实,为五倍子产业的副产品,此前一般弃为不用,目前盐肤木果实油已经列为新资源食品 (卫生部公告2013年第1 号)。因此研究五倍子相关资源油脂脂肪酸组成,对进一步探讨五倍子相关资源油脂的药理及保健功能,综合开发利用五倍子资源具有十分重要的意义。

1 材料与方法

1.1 实验材料

五倍子原料(角倍、肚倍、倍花、盐肤木果)均由张家界奥威科技有限公司提供,经湖南中医药大学药学院李顺祥教授鉴定。原料除去杂质,破碎后除去倍蚜虫,粉碎备用。

1.2 仪器

GCMS QP2010气相色谱-质谱联用仪 (日本岛津公司),NIST质谱检索数据库(美国),AB104-N型电子分析天平(梅特勒-托利多)。

1.3 试剂

无水碳酸钠、氢氧化钾、甲苯,6#溶剂油由四川华创焊锡制品公司提供,均为分析纯。

1.4 实验方法

1.4.1 油脂的提取 精密称取粉碎过60目筛的倍花、角倍、肚倍、盐肤木果各6 g,平行3份,置索氏提取器内。分别加入120 mL 6#溶剂油,水浴85℃,回流提取7 h。提取液转入已干燥至恒重的蒸发皿中,于75℃水浴蒸干溶剂至无溶剂味,冷却后得油脂,称质量计算含油量,备用。

1.4.2 样品甲酯化法 分别精密称取各油脂0.05 g于25 mL比色管内,加入2 mL石油醚-甲苯 (V/V,1︰1)混合溶剂,摇匀溶解后再加入2 mL 0.4 mol/L 氢氧化钾-甲醇溶液,振摇5 min,在常温下静置15 min,再加蒸馏水至刻度,摇匀,澄清后取上层液,备用。

1.4.3 检测条件 气相条件:Rtx-5 MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);载气为He;进样口温度为250℃;柱温为程序升温,初始温度120℃,以10℃/min升至190℃,保留15 min,5℃/min升至240℃ ,保留16 min。进样量为1 μL。分流比20︰1。质谱条件:离子源温度230℃;接口温度250℃;电离方式EI,电子能量70 eV;溶剂延迟时间3.0 min;质量扫描范围40~600 amu。

2 结果

2.1 五倍子相关资源的含油率

肚倍、倍花、角倍、盐肤木果油脂的含油率(RSD)分别为0.92%(0.6%)、6.17%(1.5%)、1.59% (0.4%)、14.2%(3.5%)。

2.2 五倍子油脂GC-MS总离子流色谱图及主要成分分析

分别对各油脂总离子流图(见图1)中的各峰经质谱扫描后得到质谱图,所得到的各种化合物质谱图经计算机检索和人工解析,并与标准图谱对照分析,其相似度在92%~97%。利用峰面积归一化法测定各组分在样品中的相对峰面积。见表1。

表1 五倍子相关资源油脂的脂肪酸组成 (%)

图1 五倍子油脂GC-MS总离子流色谱图

3 讨论

采用索式提取法表明不同五倍子资源的含油量有较大差异:盐肤木果含油量最高(14.2%);其次为倍花(6.17%);角倍(1.59%);肚倍含油量最低(0.92%)。

按相对峰面积计,角倍、肚倍、倍花3种资源油脂以饱和脂肪酸为主,肉豆蔻酸的最高,而盐肤木果油未检测出,其主要以不饱和脂肪酸为主,亚油酸含油量在50%以上,不饱和脂肪酸总量在65%以上,故盐肤木果油食用价值可与油茶籽油相媲美。

五倍子油的组成成分与文献报道的区别:按相对峰面积计,倍花油脂与角倍油脂有很大的区别,尤其是月桂酸的差别最大,亚油酸也有较大差异。但肚倍油脂的化学成分组成与文献报道五倍子油脂化学成分基本一致,这可能与品种或产地不同有关,它们三者的功效差异有待进一步研究[4-7]。

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[S].北京:中国医药科技出版社,2010:62.

[2]李国志.中国五倍子[M].昆明:云南科技出版社,2008:9-13.

[3]李素琼,黄清富,杨 奎.五倍子油脂及其提取方法和制药用途[P].中国专利CN1070226C,2001.

[4]易盛国,雷绍荣.五倍子油化学成分的研究[J].化学研究与应用,1998,10(2):192-193.

[5]蒲旭峰,雷绍荣,侯世祥.用气相色谱法同时测定五倍子油中3种主要脂肪酸含量的研究[J].中国药学杂志,2005,40(20):1 851-1 853.

[6]韩 瑞,李建科,曹立强,等.五倍子油脂肪酸组成分析[J].粮食与油脂,2008(11):26-28.

[7]龚力民,张楚晗,汪 兰,等.五倍子及五倍子倍花中油脂的提取工艺研究[J].湖南中医药大学学报,2013,33(9):51-54.

(本文编辑 杨 瑛)

Study on the Fatty Acids from Galla Chinensis Related Resources by GC-MS

WANG Xubing1,WANG Lan2,LI Shunxiang2,GONG Limin2*
(1.Department of Pharmacy,National University of Defense Technology,Changsha,Hunan 410073, China;2.Hunan University of Chinese Medicine,Changsha,Hunan 410208,China)

ObjectiveTo study the fatty acid composition of Galla Chinensis related resources (horned gall,gallnuts,gall flowers and Rhus chinensis Mill.fruit).MethodsThe Galla Chinensis oil was extracted by No.6 extracted solvent naphtha,then its fatty acid composition could be analyzed by GC-MS after methyl esterification.ResultsAccording the relative peak areas,the oil compositions in horned gall were lauric acid 1.75%,palmitic acid 24.36%,myristic acid 30.94%,stearic acid 7.39%,linoleic acid 7.14%,oleic acid 14.4%;Compositions in gallnuts were lauric acid 29.95%, palmitic acid 17.36%,myristic acid 28.2%,stearic acid 5.01%,linoleic acid 7.48%,oleic acid 7.02%;Compositions in gall flowers lauric acid 1.20%,palmitic acid 31.2%,myristic acid 33.77%,stearic acid 5.54%,linoleic acid 9.71%;Compositions in Rhus chinensis Mill.fruit were palmitic acid 19.9%,stearic acid 3.32%,linoleic acid 57.73%,oleic acid 13.41%.The first three species of Galla Chinensis oil mainly contain saturated fatty acid,while the oils from Mill.fruit mainly were unsaturated fatty acid.ConclusionThe oils from Galla Chinensis related resources have a high development value.However,the different compositions of fatty acid should be paid attention when they are developed and utilize.

Galla Chinensis;oils and fats;fatty acids;GC-MS

R284.2

A

doi:10.3969/j.issn.1674-070X.2014.12.005.019.03

2014-10-09

长沙市科技局课题资助项目(K1301005-31);湖南省中药粉体与创新药物省部共建国家重点实验室培育基地开放基金资助项目(ZYFT201310);湖南省大学生研究性学习和创新性实验计划项目(2013173)。

王绪兵,男,硕士研究生,国防科学技术大学医院药剂科,研究方向:药物制剂和药事管理。

*龚力民,男,讲师,E-mail:5065451@qq.com。

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