自制连续流动微反装置在实验教学中的应用

王永钊，高春光，方 莉，赵永祥，郝俊生

（山西大学 化学化工学院，山西 太原 030006）

在国家级化学实验教学示范中心建设过程中，我们对化学实验教学进行了重大改革，其中“连续流动微反装置评价Pd／γ－Al2O3催化剂CO催化氧化活性”就是颇具代表性的一个［1－2］。

连续流动微反技术是指反应物连续地、以一定速度流经微型反应管进行催化反应，产物经取样阀后排空或取样，再经色谱柱分离后鉴定。对于测定反应动力学数据，该技术也比较适用［3－6］。连续流动微反装置涉及反应物料的控制（稳压、稳流、切换等）与计量，及加热炉炉温的测量、程序升温控制以及色谱的使用等［7－8］。市售的连续流动微反装置一般都是仪器化的造型，外观精美、操作统一，但其内部管路连接的来龙去脉难以直观观察，电路连接更是如此。学生进行实验时，在获取模型反应实验数据的同时，对连续流动微反装置的结构、控制原理以及各部分功能等仅有一个表观的了解，较难深入而全面对其认识。另外，即使一套普通的市售连续流动微反装置也价格不菲。

基于此，我院在开设该实验之初就组织相关教师多次论证，最终确定采用自制设备进行实验教学。经过几名教师的辛勤工作，最终完成了连续流动微反装置的设计、安装和调试。经2年来的实验教学实践证明，自制设备运行正常，圆满完成了教学任务。同时，自制设备还为学院节省了不少教学经费支出。本文对自制连续流动微反装置的设计、组装及其在实验教学中的应用成效作简要的介绍。

1 自制连续流动微反装置的设计与组装

1.1 所需部件

根据开设的实验内容（连续流动微反装置评价Pd／γ－Al2O3催化剂CO催化氧化活性），自制连续流动微反装置所需的基本部件见表1。

表1 组建连续流动微反装置所需基本部件

1.2 控制面板示意图

在组建装置前，最重要的是合理绘制控制面板图纸，尤其是要将各基本部件在控制面板上的位置、开孔尺寸等进行准确测量和设计，避免安装过程中出现增加部件或改动尺寸等不必要的麻烦。设计制作的控制面板如图1所示。根据图纸，在控制面板上将各部件依次安装、固定。

图1 控制面板示意图

1.3 控制面板气路连接图

根据具体实验内容，绘制控制面板气路连接图，如图2所示。依据气路图依次连接控制面板上各部件，同时进行气密性实验，保证各连接管路不漏气。该装置不但可以对气固两相催化反应中的催化剂的催化性能进行评价，而且还可以对催化剂进行各种预处理（包括氧化、还原、惰性气氛热处理等）操作。

图2 控制面板气路连接图

1.4 电路图

连续流动微反装置的电路图如图3所示。根据电路图依次连接控制面板上程序控温仪、热电偶、继电器、电流表等相关部件，最后将反应炉、甲烷化炉等设备连到电路中。通过控温仪设定升温程序并运行，考察用电设备实际升温情况，经多次控温仪的自整定过程，最终实现良好的温控效果［9－10］。

图3 连续流动微反装置电路图

2 自制设备在实验教学中的应用和成效

2.1 反应、检测流程图

利用自制连续流动微反装置为学生开设的具体实验是评价Pd／γ－Al2O3催化剂的CO催化氧化活性，利用气相色谱在线检测反应尾气［11］。整个实验的流程如图4所示。其中，催化反应所需的空气、CO等气体的压力控制、流量调节，以及混合、切换等操作均通过控制面板实现。为了提高反应尾气中CO、CO2等气体检测的灵敏度，本装置将CO、CO2分别经甲烷转化炉转化为甲烷，采用FID进行检测。由于所使用的SP6890气相色谱仪本身没有配置转化炉，根据转化炉的基本原理，在色谱仪之外加装了一个外置甲烷转化炉［12］。该转化炉和反应炉的温度控制均由控制面板上的自制程序控温装置实现。

图4 CO催化氧化反应、检测流程图

2.2 实例分析

图5是在自制连续流动微反装置上得到的CO催化氧化反应的色谱图。与商品化设备上获得的该催化剂实验结果相比较，自制设备得到的实验结果与其基本一致，可见，采用自制连续流动微反装置评价催化剂催化性能实验结果是可靠的，完全能够满足实验教学需要。

图5 CO催化氧化色谱图

2.3 成效

由于自制连续流动微反装置结构完全开放，气路、电路等连接控制线路清晰、明了，为实验教学中教师的讲解、学生的理解都提供了便利。自制设备可操作性强，在实验过程中还安排学生自己动手连接还原气路、转化炉电路等操作内容，让学生对整个自制装置、电路气路连接、控制等方面的学习更加深入，让学生掌握一些关键部位组装和常见故障排除等技能和技巧，从而极大地丰富了教学环节的手段和内容，激发了学生的学习兴趣，进一步提高了学生的动手能力和工程意识，为学生今后从事相关工作，或学习深造都奠定了良好的基础。

3 结束语

通过设计、安装、调试等过程成功组建了连续流动微反装置。在实验教学实践中该装置不但完全能够满足实验教学需要，而且具有讲解方便、拆装简单以及故障易排除等优点。通过自制连续流动微反装置及其在实验教学中的应用，不但培养了实验教师自制实验设备的能力，同时使学生对实验内容有了更深入的理解和掌握，激发了学习的积极性和主动性，提高了理科学生的动手能力和工程意识。

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