微波消解火焰原子吸收光谱法测定几种猕猴桃中铜和钙

陈仕海

摘要 [目的]建立微波消解猕猴桃样品，FAAS法测定猕猴桃中的钙元素和铜元素含量的方法。[方法]以浓硝酸为溶剂，微波消解猕猴桃样品，标准曲线法测定，优化了样品消解条件和原子吸收测定的参数。[结果]测定表明，金艳、红阳、金果3种猕猴桃中的铜含量为0.058、0.076、0.063 mg/g，钙含量分别为1.812、1.530、1.539 mg/g，回收率为94%～106%，RSD为3.3%～4.7%。[结论]该测定方法简单可行、结果准确，可用于测定猕猴桃中的铜和钙含量。

关键词 火焰原子吸收光谱法；猕猴桃；微波；钙；铜

中图分类号 S663.4 文献标识码

A 文章编号 0517-6611（2014）27-09555-02

Determination of Ca and Cu Elements in Different Varieties of Kiwi Fruits by Microwave Digestion FAAS

CHEN Shihai

（Sichuan Liwu Copper Co. Ltd， Jiulong， Sichuan 616200）

Abstract [Objective] To establish a method of determination of calcium， copper in kiwi fruits by microwave digestionflame atomic absorption spectrometry. [Method] The sample was diluted by microwave with HNO₃and the contents were determined by calibration curve method. By performing a series of experiments on the parameters of digestion conditions and atomic absorption of samples， the optimal parameters of digestion conditions and atomic absorption were determined. [Result] The results of determination showed that the copper content in Jinyan， Hongyang and Jinguo were 0.058， 0.076 and 0.063 mg/g， respectively， and the calcium content were 1.812， 1.530 and 1.539 mg/g separately. Recoveries are 94%-106% and RSD are 3.3%-4.7%. [Conclusion] The method is feasible and the result is accurate， which can be used for determining copper and calcium content in kiwi fruits.

Key words FAAS； Kiwi fruits； Microwave； Calcium； Copper

猕猴桃富含VC和VE，具有延缓衰老的抗氧化功能，VC更能够强化免疫系统，促进伤口愈合和对铁质的吸收，维持骨骼和牙龈的健康。猕猴桃中膳食纤维含量很高，有利于人们的肠道健康，也有利于降低体内血脂含量。猕猴桃富含的氨基酸，可抑制抑郁症，补充脑力所消耗的营养。此外，猕猴桃还含有对人体很重要的钙元素和铜元素^[1-2]，铜元素是人体系统中一种独特而极为有效的催化剂，是人体细胞内许多酶类的必需成分^[3]。钙元素是人体骨骼、牙齿的重要组成元素，也是一些酶和辅酶的催化剂^[4]。笔者以金艳、金果和红阳3种不同品种猕猴桃为试验材料，采用微波消解-火焰原子吸收光谱法测量这3种猕猴桃中钙和铜含量。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 供试原料。金艳、金果和红阳3种猕猴桃均采于四川蒲江同一种植田，时间为2013年11月18日，在种植田挑选果实饱满、无机械损伤、无畸形和病虫害并且成熟度基本一致的猕猴桃。采摘后贴好标签以便以后区别。

1.1.2 主要仪器。原子吸收分光光度计，型号WFX1F2B2，北京瑞利分析仪器厂；钙和铜空心阴极灯，北京瑞利分析仪器厂；温压双控微波消解仪及高压密封罐，型号WX4000，上海屹尧分析仪器有限公司；台式干燥箱，型号20200A，北京中兴伟业仪器有限公司；电子天平，型号 HZFA500，福州华志科学仪器有限公司；优谱系列超纯水器，型号UPTI20T，成都超纯科技有限公司。

1.1.3 主要试剂。钙、铜标准溶液：1 g/L，购于国家标准物质中心，待用时用超纯水稀释至50.0 μg/ml。过氧化氢，30%（分析纯），成都市科龙化工试剂厂；盐酸和硝酸均为优级纯，氯化锶为分析纯。

1.2 方法

1.2.1 样品处理。将采摘到的样品，各取1/2放于烧杯中用刀切碎并记录鲜重。然后在烘箱中85 ℃条件下烘干12 h，然后记录干重质量。取出烧杯中猕猴桃在研钵中研细。分别准确称取研细后的金艳、红阳、金果3种猕猴桃0.2 g左右，置于不同的聚四氟乙烯高压密封消解罐中，用吸量管吸取6 ml浓硝酸分别加入，然后放入微波消解仪中进行微波消解。消解完成后在消解液中各加入1 ml 30%过氧化氢，全部转入 25 ml容量瓶中，用超纯水定容到刻度。

1.2.2 样品分析。测定钙：用吸量管吸取样品溶液5 ml放入50 ml容量瓶中，用吸量管再吸取0. 5 ml 20%氯化锶溶液放入，定容，用原子吸收分光光度计测定其吸光度。

测定铜：直接用消解后的相品溶液进样，用原子吸收分光光度计测定其吸光度。

2 结果与分析

2.1 微波样品消解条件选择

准确称取研细后的猕猴桃样品0.2 g左右，置于聚四氟乙烯高压密封消解罐中，加入6 ml浓硝酸，分别改变微波消解仪各步的温度、时间、压力，以消解所得溶液澄清透明为标准，得到的最佳微波消解的温度、时间、压力条件见表1。

2.3 共存元素影响

据文献^[5]，在火焰原子吸收光谱法测定铜、钙等元素时，一般不受共存元素的影响，在相对偏差小于±5%的情况下，2 000倍的钾、2 000倍的钠，对铜、钙等元素的测定不干扰。铜、钙浓度相差300倍时相互之间无干扰。

2.4 标准曲线的绘制

2.4.1 铜标准曲线的绘制。在7个分别编号的100 ml容量瓶中，按编号依次加入已经稀释至50.0 μg/ml的铜标准溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 ml，最后再各自加入15 ml浓硝酸，用超纯水稀释至刻度，按最佳测定条件测定铜的吸光度。所得回归方程和相关系数为： C（μg/ml）=7.883A，r=0.998 7。

2.4.2 钙标准曲线的绘制。分别在7个100 ml容量瓶中用吸量管加入20%氯化锶溶液1.00 ml、浓硝酸0.5 ml，再分别加入50.0 μg/ml钙标准溶液 0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 ml，用超纯水定容，在原子吸收分光光度计上测定各溶液的吸光度。

所得回归方程和相关系数为：C（μg/ml）=874A，r=0998 98。

2.4 样品分析结果和加标回收试验 分别称取处理好的金艳、金果和红阳3种猕猴桃各6份样品，按上述微波消解方式进行消解，按原子吸收测定方法进行测定。同时再称取金艳、金果和红阳3种猕猴桃各3份并加入一定量的钙、铜进行加标回收试验，结果见表3。

由表3可见，金艳、红阳、金果3种猕猴桃中，铜含量依次为0.058、0.076、0.063 mg/g，钙含量依次为1.812、1.530、1.539 mg/g，回收率为94%～106%，RSD为3.3%～4.7%。

3 结论

从试验结果可以看出，铜含量红阳>金果>金艳，钙含量金艳>金果>红阳。微波消解火焰原子吸收光谱法在样品消解时试剂用量少，引入的干扰比较小，消解快速，操作简便；FAAS测定的准确度高，结果可靠，方法的回收率为94%～106%，RSD为3.3%～4.7%。

参考文献

[1]

王夔.生命科学中的微量元素分析与数据手册[K].北京：中国计量出版社，1998.

[2] 傅永怀.微量元素与临床[M].北京：中国医药科技出版社，1997.

[3] 陈炳卿.食品污染与健康[M].北京：化学工业出版社，2002.

[4] 李守淳.无机元素在人体内的生物学作用[J].南昌教育学院学报，1999（3）：50-54.

[5] 李述信.原子吸收光谱分析中的干扰及其消除方法[M].北京：北京大学出版社，1987.