烟草中钾含量测定的两种预处理方法相关性的研究

杨小秋　刘静

摘要[目的]对来自全国各地烟草基地的100个烟草样品进行钾含量的测定，建立水提取和酸消解2种预处理方式的转换模型，考察2种方法的相关性。[方法]分别采用水提取和酸消解2种方式对样品进行预处理，然后用火焰原子吸收测定，对2种方法的试验参数进行优化，并对2种预处理方式的测定结果进行回归分析。[结果]建立了2种方式之间的线性转换方程，同时对常规酸消解和水提取转换值进行了t检验，结果t为0.286 0，小于t0.05，44（t0.05，44=2.021）。[结论]常规酸消解测定值与水提取转换值无显著差异，可以用水提取代替酸消解来对烟草样品进行预处理，使测定方法简化、环保。

关键词烟草；钾；预处理；相关性

中图分类号S572文献标识码A文章编号0517-6611（2014）07-01939-02

钾是烟草中最重要的元素之一，其含量对烟草质量有重要的影响，是烟草化学必须要分析的常规化学成分之一[1]。烟草中钾的测定一般采用酸消解—原子吸收法，也有采用酸浸提[2]以及悬浮液进样[3-4]—火焰原子吸收测定的方法。考虑到钾盐易溶于水，笔者对水提取烟草中钾的效果进行了考察，与酸消解测定的结果进行对比，以期找到2种预处理之间的关系。以水提取的方式代替酸消解，既节约时间和试剂，又保护环境。

1材料与方法

1.1仪器与试剂WFX130原子吸收光谱仪（北京瑞利仪器公司）；HZQC空气浴振荡器（哈尔滨东联电子技术开发有限公司）；微波炉（美的）；1 000 μg/ml钾标准（国家有色金属及电子材料分析测试中心研制，使用时逐级稀释），硝酸，盐酸，硫酸，双氧水，均为分析纯。

1.2试验方法

1.2.1酸消解方法。准确称取0.2烟草样品于50 ml聚四氟乙烯消解罐中，加入10 ml王水，用微波炉高火消解5 min，冷却后取出，样品呈清亮无色，转移至100 ml容量瓶中，同时做样品空白，定容待测。

1.2.2水提取方法。精确称取过100目烟草样品0.2 g于50 ml血清瓶中，加50 ml去离子水于血清瓶中，在空气浴振荡器振荡1 h后取出，同时做样品空白，静置待测。

1.2.3标准曲线的绘制。分别移取0、0.2、0.4、0.8、1、2 ml 100 mg/L的钾标准于100 ml容量瓶中，稀释至刻度，上机测定，得到标准曲线方程为y=0.295 7x+0.008，相关系数（r2）为0.999 3。

1.2.4测定。准确量取“1.2.1”步骤消解液1 ml于比色管中，用蒸馏水稀释至25 ml刻度，准确量取“1.2.2”步骤水提取液0.5 ml于比色管中，用蒸馏水稀释至25 ml刻度，在火焰原子吸收光谱仪上测定，测出的吸光度代入“1.2.3”中的标准曲线，换算出百分含量。

2结果与分析

2.1酸消解条件的确定用于样品消解的酸一般有硝酸、盐酸、硫酸和高氯酸。高氯酸氧化性较强，在高温加热时有爆炸的可能。所以，对硝酸盐酸和硫酸的微波消解效果做了对比。硫酸8 ml、双氧水6 ml消解，需要30 min才能消解完全；硝酸和盐酸以王水的配比10 ml，高火微波加热5 min才可以消解完全。所以，该研究采用王水来消解样品。

2.2水提取条件的优化分别称取过20、60、100目的烟草样品0.2 g于50 ml血清瓶中，对相同粒度的样品分别振荡0.5、1.0、1.5、2.0 h，取上层清液上机测定。

图1振荡时间与土壤粒度对提取效果的影响从图1可以看出，当样品振荡0.5 h时，样品粒度越小，提取效果就越好。在样品振荡1 h后，样品提取趋于平衡，且80、100目的提取效果相差较小。考虑到粒度较细时样品的均匀度，该研究确定样品的粒度为100目，振荡时间为1 h。