微波辅助提取青花椒精油的适宜参数

吴素玲，孙晓明，张锋伦，吴亮亮，林群英

(南京野生植物综合利用研究院，江苏 南京 210042)

花椒有青花椒、狗椒、蜀椒、红椒和红花椒等品种，资源丰富，在我国年产量大约在2 000万kg左右，是中国家庭烹饪中一种必不可少的调味剂。青花椒又称土花椒，果球形，表皮呈灰绿色或棕绿色，表面腺点不怎么突出，顶端有极小的喙。花椒果皮含有大量挥发油，具有特殊的强烈芳香。花椒挥发油又称花椒精是花椒的次生代谢产物，分子量较小、可随水蒸汽蒸出、具有芳香气味的挥发性油状液体。花椒精油是食品研制企业以及香料企业较为理想的调香材料。花椒精油同时具有一定的抑菌活性和较强的杀虫活性[1-4]，颇受老百姓的喜欢。

目前，精油的提取有水蒸气蒸馏法、有机溶剂提取，微波辅助提取、超声辅助提取、超临界萃取等方法。目前最为常用的提取方法为水蒸气蒸馏法，其所得精油产品性状较好，清澈半透明、杂质少等优点，但也存在耗时长，能源消耗大等缺点。而新兴的微波辅助萃取(microwave assisted extraction, MAE) 具有加热速度快，精油受热时间短等优点。能有效地解决水蒸气提取中耗时长、能源消耗大等缺点，是一项简单、迅速而且经济的绿色工艺[5]。目前采用微波辅助提取花椒精油的文章[6—8]也有不少，证明微波辅助提取花椒精油是真正节能可行的。本文采用改造的家用微波炉加外接精油测定器(图2)，考察微波辅助提取青花椒精油工艺中适合的微波提取时间、微波功率和液料比等因素，为工业化生产提供参考。

1 材料及仪器设备

1.1 主要材料

青花椒：来自重庆江津地区。

1.2 主要仪器与设备

WLD07S-05型微波设备，南京三乐微波技术发展有限公司(见图2)；高速万能粉碎机，天津市泰斯特仪器有限公司；挥发油测定器；1000 W电热套；电子天平等。

图1 微波辅助提取设备示意图

图2 微波辅助提取设备

2 实验方法

2.1 不同粉碎粒度对青花椒提取精油的提取时间及得率的影响

青花椒粒度分为：整粒(未粉碎)；粗粉碎(90%粗于20目)；细粉碎(90%细于60目)。

2.1.1 水蒸气蒸馏法(HD)提取过程精油得率随时间的变化

称取青花椒100 g(精确到0.1 g)，放入1 000 mL圆底烧瓶中，加水600 mL，震荡摇匀，装上挥发油测定器，置1 000 W电热套上缓缓加热至沸，隔时读取测定器中油量，直至油量不再增加，停止加热，1 h后读取精油量。相同条件重复1次。记录数据平均值。

2.1.2 微波辅助水蒸气法(MAHD)提取过程精油得率随时间的变化

称取青花椒100 g(精确到0.1 g)，放入1 000 mL圆底烧瓶中，加水600 mL震荡摇匀，置微波设备中，装上挥发油测定器，调节微波功率150 W，开启微波，隔时读取精油体积，直至油量不再增加，关微波。1 h后读取精油量。相同条件重复1次。记录数据平均值。

2.1.3 微波非溶剂提取(SFME)法提取过程精油得率随时间的变化

称取青花椒100 g(精确到0.1 g)，放入1 000 mL圆底烧瓶中，用喷雾器加水100 mL后静止湿润30 min，置微波设备中，装上挥发油测定器，调节微波功率150 W，其它操作同2.1.2中方法。

2.2 不同粉碎度的青花椒储存时间对其精油得率的影响

三种不同粒度的青花椒装在自封袋中，每隔10天打开1 min左右，30天后再用2.1.2法提取2 h，相同条件重复1次，记录其精油得率。同时与30天前测得的精油得率进行比较。

2.3 微波辅助提取青花椒精油的工艺参数

花椒精油是指花椒体内分子量较小、可随水蒸气蒸出、具有一定气味的挥发性油状液体物质，所以提取过程水的比例越高则能耗越大。对青花椒来说料液比为1∶5时提取过程花椒刚好能浸泡在水中，从实验2.1结果可知料液比为1∶6时，在较小微波功率(150 W)情况下提取时间也没有超过90 min。所以，我们的实验选择在以下料液比(1∶6、1∶4、1∶2、1∶1、1∶0.75、1∶0.5)的条件下，在不同微波功率(100 W、150 W、200 W、250 W、300 W、350 W、400 W)的条件下提取花椒精油2 h。停止微波后静置1小时测精油量，以确定恰当的微波参数。

3 结果与分析

3.1 粉碎粒度对提取青花椒精油得率的影响

三种方法对不同粉碎粒度的花椒提取精油时随时间变化，提取率实验结果如下表1。

表1 不同粉碎粒度对提取青花椒精油时随时间变化提取率

从表1可以看出(1)相同的粉碎度，三种方法提取的得率差别不大，可以说基本相同；但SFME法能在更短时间里就能达到传统水蒸汽法经长时间提取花椒精油的得率，结果肯定了其节能顺序为：SFME法、MAHD法、HD法，效果明显。(2)粉碎越细精油越容易提取出来，提取完成的时间越短。最终精油得率为粗粉碎的最高，比整粒的得率提高了20%以上，但细粉碎的反而比整粒的得率略低。说明青花椒适当的粉碎后能明显提高精油得率，但粉碎过程精油容易挥发损失精油。(3)微波功率相同时，液料比越小精油提取越快。(4)经破碎的青花椒用上述三种方来提取精油时基本提完精油的时间不超过2 h。

3.2 不同粉碎度的青花椒储存时间对精油得率的影响

实验结果见图1。

图1 不同粉碎度的青花椒储存前后精油得率比较

从图1可知，青花椒粉碎后放置过程精油很容易散发，越细散发越厉害。放置30 d后，整粒的花椒得率降低了3.8%，粗粉碎的花椒得率降低了13.7%，细粉碎的花椒得率降低了23.9%。

3.3 微波辅助提取青花椒精油的工艺参数

不同料液比采用不同微波功率对粗粉碎的青花椒精油提取2 h的结果记录于下表2。

表2 微波辅助提取青花椒精油不同参数提取结果

从表2可以看出：(1)料液比在1∶6～1∶1范围，微波功率100 W～300 W之间时，微波提取时间在2 h内精油基本提取完毕并得率都在9.0 mL/100 g以上。(2) 料液比在1∶6～1∶1范围时微波功率超过300 W则精油得率逐渐降低的趋势比较明显；加水太少，料液比在1∶0.75及以下时精油得率也下降，而且微波功率大了则提取过程会发生焦糊的现象。

4 小 结

4.1 微波法提取青花椒精油节能效果明显。

4.2 青花椒适当破碎其精油得率比整粒的提高20%以上，并能大大缩短提取时间；但破碎后必须马上提取而且破碎度为90%粗于20目，不然粉碎太细及放置过程精油很容易挥发会导致提取率明显下降。

4.3 微波辅助提取青花椒精油的适宜参数是料液比为1∶6～1∶1范围，微波功率为100 W～300 W，微波提取时间小于2 h。液量较大时适当选择微波功率也较大，液量较小时选择微波功率也适当小点。具体生产时应根据设备的不同进行适当的试验而进行选择和调整。

参考文献：

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[2] 唐课文，阎建辉，许友，等．花椒挥发油的化学成分分析[J]．分析化学，2003，31(3)：384．

[3] 弭向辉，龚祝南，张卫明，等． 花椒挥发油的提取、分离和抗菌实验[J]．南京师范大学学报：自然科学版，2004(4)：63-66．

[4] 高逢敬，蒲彪．青花椒香气成分的抑菌性研究[J]． 四川食品与发酵，2007(3)：28-30．

[5] 赵华，张金生，李丽华，等．植物精油提取技术的研究进展[J]． 辽宁石油化工大学学报，2006，26(4)：137-140．

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[7] 胡建平，史碧波．花椒精油的加工工艺[J]．中国调味品，2012，37(9)：85-88．

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