常温溶矿原子荧光法测定化探样中的砷

陈洪流+胡亚燕+杜建军+李代琼+曲宗

【摘 要】 在低温低压条件下，对化探样品采用浓王水进行常温溶矿，不需加热，然后加入抗坏血酸和硫脲混合还原剂，利用氢化物发生-原子荧光分析技术（ HG-AFS），进行测试。通过一系列条件实验，设定出合理有效的样品前处理方法，并对其最低检出限、精密度和准确度进行了检测测试，发现：该方法用于化探样品中砷元素的测定具有很好的可行性，与沸水加热相比降低了成本。

【关键词】 溶矿 砷元素

目前，对地球化学样品已有大量研究工作，表明：砷是各类含金矿床的控制元素。因此，在地球找矿和1：5万的化探普查中，使用HG-AFS进As的分析测试已成为极重要的方法之一[1]。同时目前在溶解化探样处理过程中，一般采用1：1王水在水浴中溶解已有不少报道[2，3，4]。这种前处理对于测试已经很便利，但是对于大批样生产，节能减排，减少成本，同时为了测量不确定度评定的来源[5]，常温溶矿石一个很好的方向。本人采用常温溶矿，无需水浴溶解。实验表明，常温溶样原子荧光法测定化探样中的砷是一种简便、快速、准确且无环境污染的绿色环保方法。

1 仪器及工作条件

（1）仪器及工作条件：AFS-830双道原子荧光光度计。①仪器条件：元素：A道：As；光电倍增管负高压（V）：300；原子化器高度（mm）：8；灯电流（mA）：A道：60；载气流量（mL/min）：400；屏蔽气流量（mL/min）：800；注入量（mL）：0.5。②测量条件：读出时间（s）：10；测量方式： Std.Curve；延迟时间（s）：2.0；读数方式：Peak Area；有效测量次数：1；A道分析单位：mg/L；重复次数：1；稀释液：标准空白。（2）标准和主要试剂：硝酸（优级）；盐酸（优级）；氢氧化钾（分析纯）.砷标准储备液：2.00μg/mL；硼氢化钾溶液：称取15gKBH4溶于1000mL的5g/L的NaOH溶液中，搅拌，充分溶解。现用现配。硫脲-抗坏血酸混合溶液：称取5g硫脲溶于100mL水中，溶解后再称取5g抗坏血酸溶于其中， 混匀。现用现配。浓王水（优级纯）；盐酸：5%。（3）标准曲线绘制：分别吸取0.00、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00、5.00mL的2.00μg/mL As标准贮备液溶液置于7个25ml的试管中，加入5ml浓王水溶液，然后分别加入硫脲-抗坏血酸混合溶液5ml，用二次水定容至25mL。即配制成0.00、1.00、2.00、5.00、10.0、20.0、50.0g/mL的As标准系列。（4）样品处理：称取0.2g样品于25mL的试管中，加入5mL浓王水溶液，把试管底部样品摇散，常温震荡12小时，取下，向样品试管加入硫脲-抗坏血酸混合溶液5ml，用二次水定容。摇匀，静置。

2 实验结果与讨论

（1）工作曲线：在最佳仪器条件下测定的标准工作系列。标准溶液浓度与其荧光强度呈线性关系，砷的相关系数为0.9965。（2）检出限的测定：按照实验条件，连续测定空白溶液12次，用3倍样品空白值的标准偏差为本方法的最低检出限0.012μg/mL。（3）硼氢化钾的用量对测定的影响：鉴于硼氢化钾的用量影响氢化物的生成过程和氩氢焰的质量有影响， 我们通过实验发现在KOH5g/L的质量浓度存在下在硼氢化钾0-15g/L时，随浓度增大，荧光强度也逐渐增加，并达到最高点，保持稳定，故选择15g/L的硼氢化钾溶液作为还原剂。以GBW07328为例， 选择最佳仪器条件如表1。（4）元素的干扰。对于一般的化探样品中砷的测定来说， 干扰元素含量不多。同时硫脲对Cu2+、Co2+、Ni2+等元素的干扰有掩蔽作用。为了可使荧光信号尽快稳定，增加5g/L氢氧化钾的浓度可使荧光信号尽快稳定，以达到测量目的。（5）准确度和精密度。选择痕量砷分析标准物质GBW 07328、GBW07321、GBW 07325、分别称取12份，按照实验方法测定砷的含量，计算方法准确度（△lgC）和精密度（RSD）如（表2）。

3 结语

采用AFS-2202a型原子荧光光度计测定砷，对于化探样的检测提供了很大的方便，但是对于前处理来说，目前一般采用热熔，而我们目前采用冷溶法溶解化探样，发现标准物质的测定值和推荐值相符的很好，满足化探样品测定的要求，操作方法简便。

参考文献：

[1]王艳春.氢化物发生-原子荧光光谱法测定化探样品中的砷、锑.新疆有色金属2010：56-59.

[2]何琰洁，姜守君.化探样品中砷锑联合测定方法的应用.甘肃科学学报，2004，16（3）： 120-122.

[3]李晓红.原子荧光光谱法测定化探样品中砷锑铋汞.理化检验-化学分册，1999，35（3）：119-123.endprint

【摘 要】 在低温低压条件下，对化探样品采用浓王水进行常温溶矿，不需加热，然后加入抗坏血酸和硫脲混合还原剂，利用氢化物发生-原子荧光分析技术（ HG-AFS），进行测试。通过一系列条件实验，设定出合理有效的样品前处理方法，并对其最低检出限、精密度和准确度进行了检测测试，发现：该方法用于化探样品中砷元素的测定具有很好的可行性，与沸水加热相比降低了成本。

【关键词】 溶矿 砷元素

目前，对地球化学样品已有大量研究工作，表明：砷是各类含金矿床的控制元素。因此，在地球找矿和1：5万的化探普查中，使用HG-AFS进As的分析测试已成为极重要的方法之一[1]。同时目前在溶解化探样处理过程中，一般采用1：1王水在水浴中溶解已有不少报道[2，3，4]。这种前处理对于测试已经很便利，但是对于大批样生产，节能减排，减少成本，同时为了测量不确定度评定的来源[5]，常温溶矿石一个很好的方向。本人采用常温溶矿，无需水浴溶解。实验表明，常温溶样原子荧光法测定化探样中的砷是一种简便、快速、准确且无环境污染的绿色环保方法。

1 仪器及工作条件

（1）仪器及工作条件：AFS-830双道原子荧光光度计。①仪器条件：元素：A道：As；光电倍增管负高压（V）：300；原子化器高度（mm）：8；灯电流（mA）：A道：60；载气流量（mL/min）：400；屏蔽气流量（mL/min）：800；注入量（mL）：0.5。②测量条件：读出时间（s）：10；测量方式： Std.Curve；延迟时间（s）：2.0；读数方式：Peak Area；有效测量次数：1；A道分析单位：mg/L；重复次数：1；稀释液：标准空白。（2）标准和主要试剂：硝酸（优级）；盐酸（优级）；氢氧化钾（分析纯）.砷标准储备液：2.00μg/mL；硼氢化钾溶液：称取15gKBH4溶于1000mL的5g/L的NaOH溶液中，搅拌，充分溶解。现用现配。硫脲-抗坏血酸混合溶液：称取5g硫脲溶于100mL水中，溶解后再称取5g抗坏血酸溶于其中， 混匀。现用现配。浓王水（优级纯）；盐酸：5%。（3）标准曲线绘制：分别吸取0.00、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00、5.00mL的2.00μg/mL As标准贮备液溶液置于7个25ml的试管中，加入5ml浓王水溶液，然后分别加入硫脲-抗坏血酸混合溶液5ml，用二次水定容至25mL。即配制成0.00、1.00、2.00、5.00、10.0、20.0、50.0g/mL的As标准系列。（4）样品处理：称取0.2g样品于25mL的试管中，加入5mL浓王水溶液，把试管底部样品摇散，常温震荡12小时，取下，向样品试管加入硫脲-抗坏血酸混合溶液5ml，用二次水定容。摇匀，静置。

2 实验结果与讨论

（1）工作曲线：在最佳仪器条件下测定的标准工作系列。标准溶液浓度与其荧光强度呈线性关系，砷的相关系数为0.9965。（2）检出限的测定：按照实验条件，连续测定空白溶液12次，用3倍样品空白值的标准偏差为本方法的最低检出限0.012μg/mL。（3）硼氢化钾的用量对测定的影响：鉴于硼氢化钾的用量影响氢化物的生成过程和氩氢焰的质量有影响， 我们通过实验发现在KOH5g/L的质量浓度存在下在硼氢化钾0-15g/L时，随浓度增大，荧光强度也逐渐增加，并达到最高点，保持稳定，故选择15g/L的硼氢化钾溶液作为还原剂。以GBW07328为例， 选择最佳仪器条件如表1。（4）元素的干扰。对于一般的化探样品中砷的测定来说， 干扰元素含量不多。同时硫脲对Cu2+、Co2+、Ni2+等元素的干扰有掩蔽作用。为了可使荧光信号尽快稳定，增加5g/L氢氧化钾的浓度可使荧光信号尽快稳定，以达到测量目的。（5）准确度和精密度。选择痕量砷分析标准物质GBW 07328、GBW07321、GBW 07325、分别称取12份，按照实验方法测定砷的含量，计算方法准确度（△lgC）和精密度（RSD）如（表2）。

3 结语

采用AFS-2202a型原子荧光光度计测定砷，对于化探样的检测提供了很大的方便，但是对于前处理来说，目前一般采用热熔，而我们目前采用冷溶法溶解化探样，发现标准物质的测定值和推荐值相符的很好，满足化探样品测定的要求，操作方法简便。

参考文献：

[1]王艳春.氢化物发生-原子荧光光谱法测定化探样品中的砷、锑.新疆有色金属2010：56-59.

[2]何琰洁，姜守君.化探样品中砷锑联合测定方法的应用.甘肃科学学报，2004，16（3）： 120-122.

[3]李晓红.原子荧光光谱法测定化探样品中砷锑铋汞.理化检验-化学分册，1999，35（3）：119-123.endprint

【摘 要】 在低温低压条件下，对化探样品采用浓王水进行常温溶矿，不需加热，然后加入抗坏血酸和硫脲混合还原剂，利用氢化物发生-原子荧光分析技术（ HG-AFS），进行测试。通过一系列条件实验，设定出合理有效的样品前处理方法，并对其最低检出限、精密度和准确度进行了检测测试，发现：该方法用于化探样品中砷元素的测定具有很好的可行性，与沸水加热相比降低了成本。

【关键词】 溶矿 砷元素

目前，对地球化学样品已有大量研究工作，表明：砷是各类含金矿床的控制元素。因此，在地球找矿和1：5万的化探普查中，使用HG-AFS进As的分析测试已成为极重要的方法之一[1]。同时目前在溶解化探样处理过程中，一般采用1：1王水在水浴中溶解已有不少报道[2，3，4]。这种前处理对于测试已经很便利，但是对于大批样生产，节能减排，减少成本，同时为了测量不确定度评定的来源[5]，常温溶矿石一个很好的方向。本人采用常温溶矿，无需水浴溶解。实验表明，常温溶样原子荧光法测定化探样中的砷是一种简便、快速、准确且无环境污染的绿色环保方法。

1 仪器及工作条件

（1）仪器及工作条件：AFS-830双道原子荧光光度计。①仪器条件：元素：A道：As；光电倍增管负高压（V）：300；原子化器高度（mm）：8；灯电流（mA）：A道：60；载气流量（mL/min）：400；屏蔽气流量（mL/min）：800；注入量（mL）：0.5。②测量条件：读出时间（s）：10；测量方式： Std.Curve；延迟时间（s）：2.0；读数方式：Peak Area；有效测量次数：1；A道分析单位：mg/L；重复次数：1；稀释液：标准空白。（2）标准和主要试剂：硝酸（优级）；盐酸（优级）；氢氧化钾（分析纯）.砷标准储备液：2.00μg/mL；硼氢化钾溶液：称取15gKBH4溶于1000mL的5g/L的NaOH溶液中，搅拌，充分溶解。现用现配。硫脲-抗坏血酸混合溶液：称取5g硫脲溶于100mL水中，溶解后再称取5g抗坏血酸溶于其中， 混匀。现用现配。浓王水（优级纯）；盐酸：5%。（3）标准曲线绘制：分别吸取0.00、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00、5.00mL的2.00μg/mL As标准贮备液溶液置于7个25ml的试管中，加入5ml浓王水溶液，然后分别加入硫脲-抗坏血酸混合溶液5ml，用二次水定容至25mL。即配制成0.00、1.00、2.00、5.00、10.0、20.0、50.0g/mL的As标准系列。（4）样品处理：称取0.2g样品于25mL的试管中，加入5mL浓王水溶液，把试管底部样品摇散，常温震荡12小时，取下，向样品试管加入硫脲-抗坏血酸混合溶液5ml，用二次水定容。摇匀，静置。

2 实验结果与讨论

（1）工作曲线：在最佳仪器条件下测定的标准工作系列。标准溶液浓度与其荧光强度呈线性关系，砷的相关系数为0.9965。（2）检出限的测定：按照实验条件，连续测定空白溶液12次，用3倍样品空白值的标准偏差为本方法的最低检出限0.012μg/mL。（3）硼氢化钾的用量对测定的影响：鉴于硼氢化钾的用量影响氢化物的生成过程和氩氢焰的质量有影响， 我们通过实验发现在KOH5g/L的质量浓度存在下在硼氢化钾0-15g/L时，随浓度增大，荧光强度也逐渐增加，并达到最高点，保持稳定，故选择15g/L的硼氢化钾溶液作为还原剂。以GBW07328为例， 选择最佳仪器条件如表1。（4）元素的干扰。对于一般的化探样品中砷的测定来说， 干扰元素含量不多。同时硫脲对Cu2+、Co2+、Ni2+等元素的干扰有掩蔽作用。为了可使荧光信号尽快稳定，增加5g/L氢氧化钾的浓度可使荧光信号尽快稳定，以达到测量目的。（5）准确度和精密度。选择痕量砷分析标准物质GBW 07328、GBW07321、GBW 07325、分别称取12份，按照实验方法测定砷的含量，计算方法准确度（△lgC）和精密度（RSD）如（表2）。

3 结语

采用AFS-2202a型原子荧光光度计测定砷，对于化探样的检测提供了很大的方便，但是对于前处理来说，目前一般采用热熔，而我们目前采用冷溶法溶解化探样，发现标准物质的测定值和推荐值相符的很好，满足化探样品测定的要求，操作方法简便。

参考文献：

[1]王艳春.氢化物发生-原子荧光光谱法测定化探样品中的砷、锑.新疆有色金属2010：56-59.

[2]何琰洁，姜守君.化探样品中砷锑联合测定方法的应用.甘肃科学学报，2004，16（3）： 120-122.

[3]李晓红.原子荧光光谱法测定化探样品中砷锑铋汞.理化检验-化学分册，1999，35（3）：119-123.endprint