比较丹参常压水提物与减压水提物的物理性质

杨秀梅，欧小群，韩丽

丹参为唇形科植物丹参（Salvia miltiorrhizaBge.）的干燥根及根茎，为临床常用中药。丹参的水溶性有效成分为丹参多酚酸，其中含量最高的为丹参酚酸B[1]。据文献报道丹参水溶性成分的提取方式有煎煮、回流、超声等[2]，其中最为常用的提取方式为回流提取。传统的回流提取为常压回流，较高的沸点（水的沸点为100℃）对热敏感性成分破坏较大。而丹参酚酸B为热敏性成分[3]，常压回流对其有较大的破坏作用，因此本实验采用减压回流提取其水溶性成分。减压回流提取是通过控制容器内的真空度（即降低外压），从而使提取溶剂的沸点降低的动态提取[4～5]。本文比较丹参70℃的减压水提物与100℃的常压水提物的物理性质，测定丹参常压与减压提取物的比表面积、孔隙率、粒径、休止角、堆密度和振实密度、吸湿百分率，并比较其差异，为丹参减压提取工艺作进一步分析。

1 仪器与材料

比表面积测定仪（天津市天大天发科技有限公司）；METTLER TOLEDO EL303 千分之一电子天平（梅特勒-托利多仪器有限公司）；量筒、漏斗、干燥器；丹参常压、减压水提物等。

2 方法与结果

2.1 丹参水提取的制备

2.1.1 减压水提物的制备 前期试验表明，丹参水溶性成分减压提取的最佳工艺为加12倍量水，于70℃下减压回流提取3次，每次2 h。称取丹参饮片30 g[6]，照上法提取，滤过，合并滤液，冷冻干燥得减压水提物。2.1.2 常压水提取的制备 称取丹参饮片30 g，加12倍量水，常压回流提取3次，每次2 h，滤过，合并滤液，冷冻干燥得常压水提物。

2.2 丹参提取物比表面积的测定

取“2.1”项下提取物粉末适量，采用比表面积测定仪测定丹参常压与减压提取物的比表面积，运用SPSS17.0统计软件对试验数据进行独立样本t检验对比分析，测定结果如表1。

表1 丹参常压提取物与减压提取物的比表面积测定(单位：m2．g-1)

经统计分析，两组数据方差齐，双侧检验的P＜0.05，减压提取物的比表面积显著大于常压提取物比表面积。

2.3 丹参提取物孔隙率测定

取“2.1”项下提取物粉末适量，采用比表面积测定仪测定丹参常压与减压提取物的比表面积，运用SPSS17.0统计软件对试验数据进行独立样本t检验对比分析，测定结果如表2。

表2 丹参常压提取物与减压提取物的孔隙率测定(单位：cm2．g-1)

经统计分析，两组数据方差齐，双侧检验的P＜0.05，两者有显著统计学差异，减压提取物的孔隙率显著大于常压提取物孔隙率。

2.4 丹参提取物的粒径测定

采用粉体干法测定丹参提取物粒径，测定结果如表3及图1、图2。

表3 丹参常压提取物与减压提取物的粒径测定(单位：μm)

图1 丹参常压提取物粒径分布

图2 丹参减压提取物粒径分布

结果显示，减压提取物d(0.1) 、d(0.9)粒径小于常压提取物，减压提取物d(0.5)粒径大于常压提取物，丹参常压提取物粒径分布在0.8～2000nm，丹参减压提取物粒径分布在0.8～700nm，减压提取物较常压提取物粒径分布更集中。

2.5 丹参提取物休止角的测定

采用固定漏斗法测定丹参提取物休止角，将漏斗固定于水平放置的绘图纸的上方一定距离，小心地将制备好的提取物粉体倒入漏斗中，在坐标纸上堆积成圆锥体，测量圆锥体的直径2R和高度H，根据tanθ=H/R，计算出休止角θ，见表4。

表4 丹参常压提取物与减压提取物的休止角测定(单位：度)

运用SPSS17.0统计软件对以上数据进行独立样本t检验对比分析，两主数据方差齐，双侧检验P=0.067＞0.05，两者无显著统计学差异，常压与减压提取物休止角小于40°，流动性较好，可满足生产需要，减压提取物流动性好于常压提取物。

2.6 丹参提取物堆密度和振实密度测定

称取丹参提取物粉体10 g，置于25 mL量筒中，轻轻刮平后读取体积V0，振动量筒至粉体体积不再变化，读取体积Vf，计算出堆密度，振实密度，结果见表5。

表5 丹参常压提取物与减压提取物的堆密度和振实密度测定(单位：g．cm-3)

运用SPSS17.0统计软件对以上数据进行独立样本t检验对比分析，方差齐，双侧检验堆密度与振实密度P值均为0.000＜0.05，有显著统计学差异，减压提取物堆密度显著小于常压提取物，减压提取物振实密度显著大于常压提取物。

2.7 丹参提取物吸湿百分率测定

取洗净的称量瓶恒重称重，取丹参提取物平铺（厚度1～2 mm）于称量瓶中，于60 ℃干燥 6h，取出，放于盛有变色硅胶的干燥器中脱水5 h，称重，将称量瓶放于盛有过饱和氯化钠溶液（相对湿度为75%）的干燥器中，密闭干燥器，置于室温下，分别于0.5、1、2、4、8、12、24、48、72、96、120、144、168 h取出称重，按吸湿率（%）=（吸湿后提取物质量-吸湿前提取物质量）/吸湿前提取物质量×100%公式，计算吸湿百分率，见下表6。

表6 丹参提取物吸湿百分率（单位：%）

以吸湿百分率对时间作图，得吸湿平衡曲线，见下图3：

图3 丹参提取物吸湿百分率曲线

数据显示，0～120 h时，随着时间延长，丹参提取物吸湿百分率显著增大，当时间超过120 h后，随着时间延长，吸湿百分率缓慢增大，表明丹参提取物在120h达到吸湿平衡。丹参提取物吸湿后颜色变深，并液化，丹参减压提取物平衡吸湿百分率大于丹参常压提取物平衡吸湿百分率，平衡吸湿百分率均大于15%，说明丹参提取物极具引湿性。

3 结论与讨论

减压提取与常压提取相比，其提取溶剂能在较低的温度下保持沸腾状态，不但能避免热敏性成分受热分解，同时其动态的提取方式有助于有效成分的溶出。由于其提取温度不同，减压与常压提取物中含有的成分可能也有一定差异，因此他们的物理性质也不尽相同。

本实验测定了两种提取物的比表面积、孔隙率、粒径等物理性质，这些指标均有一定差异。实验结果表明，丹参减压提取物比表面积、孔隙率大于常压提取物；粒径分布较常压提取物更集中，粒径分布范围小于常压提取物；休止角小于常压提取物，即减压提取物的流动相比常压提取物好；堆密度小于常压提取物，振实密度大于常压提取物；吸湿百分率大于常压提取物，表明常压提取物较减压提取物更易吸湿。造成这些指标的差异的主要原因在于提取温度的不同，减压提取由于提取温度相对较低，一些大分子杂质（如淀粉、黏液质、鞣质等）的溶出减少[7]，而这些大分子杂质往往粒径较大，吸湿性较强，因此导致提取物的物理性质各异。综上所述，丹参减压提取物较常压提取物更稳定，杂质含量更低，更利于制剂的成型及稳定，因此减压提取更适宜于丹参水溶性成分的提取。

[1] 曹金仪.丹参的化学成分及临床用途[J].中国医药指南,2012,10(29):53.

[2] 谢凯,赵磊磊,姜红宇,等.近年来丹参提取工艺的研究概况[J].中国实验方剂学杂志,2007,13(10):67.

[3] 朱金墙,闫晨,康立源.丹酚酸B 的稳定性及其降解机理研究进展[J].中国中医药信息杂志,2012,17(12):113.

[4] 陈晓东.中药减压提取法原理及突破点[J].机电信息,2008,23:31.

[5] 陈晓东.用于中药提取的减压提取装置[J].机电信息,2005,16:55.

[6] 韩丽,黄娟,杨秀梅,等.丹参水溶性成分丹酚酸B减压提取工艺研究[J].中华中医药杂志,2013,28(11):3201.

[7] 韩丽,韦娟,周子渝,等.栀子减压提取工艺实验研究[J].中成药,2011,33(1):160.