储存时间对北沙参铅含量的影响

方 悦黄 芳郑 琦 浙江中医药大学 杭州 30000 杭州市红十字会医院药剂科

北沙参为伞形科植物珊瑚菜Glehia littoralis Fr．Schmidt ex Miq的干燥根，又名:“莱阳沙参”、“莱胡参”，具有清肺养阴、润肺止咳、益胃生津等功效，临床广泛应用于阴伤咽干、热病口渴、肺热咳嗽等症。笔者采用紫外分光光度法测定三批次北沙参铅含量，为北沙参药材的质控提供实验依据。报道如下。

1 实验材料

1.1 仪 器 Lambda12型紫外分光光度仪；马弗炉；MettlerAE163电子天平。

1.2 试药与试剂 北沙参1（110805）、北沙参2（120626）、北沙参 3（130508），均购于浙江中医药大学饮片厂。浓盐酸（分析纯）、浓硝酸（分析纯）、酚酞、氨试液、冰醋酸、硫化钠、甘油、硝酸铅、无水乙醇。

2 方法

2.1 标准铅溶液的配制 硝酸铅0.5010g，置于100mL容量瓶中，加稀硝酸50mL溶解，加水至刻度线，混匀得贮备液。临用前取贮备液10mL，加水稀释至100mL，混匀得标准铅溶液（1mL约含铅500μg）。

2.2 北沙参样品溶液的配制 取经剪碎的同批北沙参样品约50g，称定重量，置坩埚内炭化30min，550℃灰化2h，冷却后依照标准曲线制备方法调至pH3.0～3.5，过滤至50mL容量瓶中，加水稀释至刻度线，加40μL硫化钠溶液，摇匀，静置5min。

2.3 最大吸收波长确定 取北沙参供试品溶液及标准铅溶液适量，分别置50mL容量瓶内；另取空坩埚2只，550℃灰化2h，冷却后每只加王水2mL，水浴蒸干，各加3滴盐酸和10mL沸水，水浴加热2min，冷却后加酚酞指示剂1滴，用氨试液调至微红色，加稀醋酸2mL，以氨试液及稀盐酸调pH3.0～3.5，过滤至已准备好50mL的容量瓶中，水洗坩埚及漏斗数次，加入容量瓶中，加水定容至刻度线，在上述容量瓶中分别加入40μL硫化钠溶液，摇匀后静置5min，在200～400nm波长范围内扫描，结果显色样品溶液和对照品溶液在290nm附近有最大吸收，因此，选择290nm作为检测波长。

2.4 显色稳定性 对制备好的北沙参样品溶液按“2.3”项下方法操作，显色，在290nm波长下连续测定100min，每隔5min测定1次，测得吸光度值的RSD为1.87%。提示北沙参样品溶液显色100min稳定性良好。

2.5 标准曲线绘制 取6支50mL容量瓶，分别加入标准铅溶液0～5mL备用。取空坩埚6只，按“2.3”项下方法操作，显色，在290nm下测定吸光度。以吸光度（A）为纵坐标Y，浓度（μg/mL）为横坐标X进行线性回归，绘制标准曲线，得回归方程为Y=0.013X+0.084，R2=0.999。

2.6 精密度测定 取剪碎的同批北沙参样品约50g，称定质量，按“2.2”项下方法制备供试品溶液，按“2.3”项下方法显色，在290nm处连续测定吸光度6次，计算测得吸光度值的RSD为0.87%，符合精密度要求。

2.7 重复性实验 取经剪碎的同批北沙参样品约50g，称定质量，按“2.2”项下方法制备供试品溶液，按“2.3”项下方法显色，在290nm处连续测定吸光度，计算各样品 的浓度分别为 22.6、21.3、21.1、22.1、21.6、21.0μg/g，RSD 为 1.69%，符合重复性要求。

2.8 回收率试验 取已知铅含量的北沙参药材约25g，称定质量，平行5份，加入1mL标准铅溶液，按“2.2”项下方法制备供试品溶液，按“2.3”项下方法显色，在290nm处连续测定吸光度，计算回收率。北沙参铅的平均回收率为103.3%，RSD为2.55%。见表1。

表1 北沙参中铅回收率试验结果

3 结果

样品中铅含量：北沙参1（110805）＞北沙参2（120626）＞北沙参 3（130508）。含量依次为 22.73μg/g、20.63μg/g、20.48μg/g。

4结论

紫外分光光度法测量北沙参的铅含量准确，重复性好。2010年版《中国药典》附录中规定“除矿物、动物、海洋类以外的中药材中，铅不得超过10mg/kg。表2显示北沙参中的铅含量都超过20μg/g（1μg/g=1mg/kg），超过药典标准的两倍。通过比较发现，储存两年的北沙参的铅含量高于储存一年的北沙参。铅污染是造成北沙参质量下降的重要因素，也是制约其走向国际化的重要因素之一。中药材重金属污染的来源有工业三废、化肥农药的过度使用、汽车尾气的排放及药用植物自身具有的重金属富集性[1]。鉴于这些原因应使用改良剂及生物修复技术改良、治理土壤的重金属污染；深入研究北沙参的植物特性，趋利避害选择种植区域；合理使用农药和化学肥料；禁止使用重金属制品仓储熏蒸剂[2]。

［1］徐万帮，杨立伟，林锦锋.中药中重金属分析技术［J］.现代科学仪器，2012，10（5）：25-27.

［2］金雪莲.中药重金属污染源头及控制措施研究［J］.西部中医药，2011，24（7）：24-27.