孟德华唐继龙/.佳木斯供电公司;.国投北疆电厂
酸值自动测试仪与手动测试的对比分析
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介绍了利用两种方法测试绝缘油酸值的试验过程,阐明了酸值自动测试仪准确度高、精密度高的优越性,可以完全替代手动操作。
酸值;自动测试仪;滴定;指示剂;重复性;精密度
前言:绝缘油在运行中由于氧、温度和其他条件影响要逐渐老化而生成环烷酸、羟基酸等一系列的酸性产物,酸性物质存在将不可避免地产生油泥,进而降低油的绝缘性能,在运行温度较高时,还会促使固体绝缘材料老化,直接危害电气设备的安全运行。通过对充油设备中油品酸值的大小的测定,可以判断油品中所含酸性物质的多少。通常酸值越高,则油品中所含的酸性物质就愈多,表明油的老化程度愈深,故酸值是运行中油老化程度的主要控制指标之一。
电力系统及工矿企业都有大量的充油电气设备,变压器油的酸值又是必测的常规检验项目,是油品质量的重要指标。所以采用何种测定方法对保证设备的安全稳定运行至关重要。
1.目前,手动测定酸值常用的是指示剂滴定法,它主要是以质子酸碱学说为基础,根据中和滴定的原理在非水介质中进行。具体是将油样和乙醇萃取液混合加热至沸腾,利用沸腾乙醇萃取出试油中的酸性组分,再用K OH乙醇溶液进行中和滴定。当酸碱反应刚好平衡时,计算中和1克油中酸性组分所消耗的K OH毫克数,就是油品的酸值数。
2.手动测试存在的问题
(1)萃取液加热需要一套水浴设备,从常温到沸腾需要40分钟左右。时间长,加热慢,不适合大批量油样的测试工作。
(2)操作复杂,需要一手摇动试剂瓶,一手滴入中和液,眼睛还要观察颜色变化,判断是否到达滴定终点,稍有不慎,就容易滴定过度,产生误差。
(3)酸值的确定是以颜色的突变为准,即油样从黄色突变为蓝绿色的瞬间作为滴定终点。这种变化靠人的肉眼来捕捉,容易造成误判断。
(4)同一操作者及不同操作者针对同一油样所做的重复性试验和再现性试验,其结果存在较大差异,重复性差。
(5)手动搅拌不均匀,影响到酸值的完全中和,并造成对滴定终点的误判断。
3.注意事项。
(1)在测定油品酸值时规定两次煮沸5分钟,并趁热滴定,滴定时间不超过3分钟,这样有利于将油品中的酸性组分充分抽提出,并可驱除二氧化碳对酸值的影响,防止冷却后有二氧化碳回溶使测试结果偏高。
(2)在酸值滴定终点附近应缓慢加入碱液,在估计差一两滴达到终点时改为半滴加,以减少误差。
(3)防止加热时蒸汽烫伤人。
1..该仪器采用中和法原理,用微机控制在常温下自动完成。加液、滴定、搅拌、判断滴定终点,液晶屏幕显示测定结果并可用打印机输出。
2.自动测定仪存在的优点。
(1)该仪器操作简单时间短,一个油样全部测试过程仅用8分钟。
(2)利用机器自动判断测定终点,采用光电检测判断滴定终点从而避免了人为的操作、视觉误差等造成测试结果的偏差,同一油样重复性很高,精密度很好。
(3)用特制的试剂瓶盛装萃取液和中和液,试剂在使用过程中不与空气接触,避免了溶剂挥发和空气中的二氧化碳的影响。使用者不用手接触溶剂,减少了有机溶剂和化学药品对人体的危害。
(4)该仪器无须加热,几乎对环境条件没有任何要求,只须判断准终点,读准数据就可以得到测定结果。
3.使用AN—6型酸值自动测定仪注意事项
(1)使用前必须进行中和液排气和萃取液排气。
(2)测试结束后必须用无水乙醇冲洗中和液管路,防止沉淀堵塞。
(3)每次使用完毕,萃取液和中和液卡子必须松开,防止输液管被长期挤压变形粘连,影响使用。
自动装置测试酸值结果与手动测试酸值数据结果对比和重复性数据对比表如下表:
序号手动测试数据mgK OH/g自动测试数据mgK OH/g序号手动测试数据mgK OH/g自动测试数据mgK OH/g以上试验数据表明:
注:两次平行测定结果的差值不得超过下列允许值。酸值mgK OH/g 允许差值mgK OH/g <0.1 0.01 01.~0.3 0.02 >0.3 0.03
1.酸值自动测定仪从性能、测试时间、误差大小等方面比手动测酸值方法要优越的多。
2.同一油样分别测试时,AN—6型酸值自动测定仪的测试结果与手动测试结果极其接近,且比手动测试结果更加接近真实值,说明该仪器完全可以替代手动测试酸值的方法。
3.同一油样重复性测试时,AN—6型酸值自动测定仪测试结果的重复性比手动测试酸值结果的重复性好的多。说明该仪器要比手动测试酸值方法精密度高,更能满足生产的需要。
4.使用者不用手接触试剂,最大限度地减少了有机溶剂和化学药品对人体的危害,确保人身安全。
5.自动装置每次可以连续测定6个试样,大大的提高了工作效率,减轻了工作人员的劳动强度。
AN—6型酸值自动测定仪采用微机控制,光、机、电、化学一体化全自动化,除了准确度和精密度高外,其简单快速、易掌握、易操作也是其他几种方法不能比拟的。它的试用证明了绝缘油的酸值自动仪可以完全取代手动操作试验,大大提高了工作效率,极大地减轻工作人员的劳动强度,最大限度地减少了有机溶剂和化学药品对人体的危害,保障了人身安全。它是今后电力发展必不可少的试验装置。
[1]电力用油、气质量、试验方法及监督管理标准汇编[M].北京:中国电力出版社,2001. [2]电力用油技术问答[M].东北电力试验研究院,1990.