不确定度评定在改进物理实验方法中的应用

姜迪 邢红所 秦黎 徐寅

1 江苏省医疗器械检验所（南京 210012）

2 江苏移动南京分公司（南京 210029）

0.引言

在医疗器械产品的物理检测中，减小实验结果的不确定度，可以通过选用高精度的仪器设备来实现，在一定的实验条件下还可以通过改进实验方法来实现。测量误差是由于测量仪器与测量方法的不完善、测量条件等原因产生的。其中测量仪器、测量条件是客观原因，要改变是比较困难的；测量方法是主观原因，要改变是相对比较容易的。为了使测量结果更真实地反映测量对象，在一定的条件下应选择适当的测量方法，尽量减小测量误差。在选择测量方法时，考虑测量结果中不确定度中包含的因子或不确定度的计算值是否可以减小不失为一个好的方法。下面，以GB 15810-2001《一次性使用无菌注射器》中残留容量实验为例，论证测量不确定度评定在改进实验方法中的重要作用。

1.注射器残留容量试验的不确定度评定

用精度为0.1mg 的天平，称取空注射器重量，注射器内注20˚C±5˚C 蒸馏水至公称容量刻度线，仔细排出所有气泡并确保水的半月形水平面与锥头腔末端齐平。然后完全压下芯杆排出水，并擦干注射器的外表面。重新称量注射器。将排出水后的注射器质量减去空注射器的质量，得到以克（g）为单位表示的留在注射器中的水的质量，即为残留量，并以（mL）为单位表示，水的密度取1000kg/m3。

操作步骤：

（1）用天平称取空注射器重量m1(g)，

（2）注射器吸入20˚C±5˚C 蒸馏水至公称刻度容量线，排除所有气泡，擦干注射器的外表面，然后推动芯杆，使注射器内的水完全排除，回抽芯杆将不自然掉落残留在圆锥接头上的水滴吸入注射器内，称取注射器的重量m2(g)。

（3）称量m1时，用电子天平重复测量10 次，同理，称量m2时，也是重复称量10 次。

（4）数据处理：水的密度取1000kg/m3，(m2-m1)即得到以(g)为单位的留在注射器内水的质量；具体数据见表1。

采用天平称量有3 个不确定度来源：重复性(用A 类方法评定)，天平标度的可读性（数字分辨力）和天平本身测量不准所产生的不确定度的贡献。天平本身称量不准包括2 个不确定度来源，即天平灵敏度及其线性。对于使用同一台天平在一个很窄的范围内进行2 次称量，其质量差值灵敏度的变化可以忽略不计。

差为± 0.1mg 电子天平测量。

m ＝m2－m1（A）

m1—空注射器质量（g）；

m2—排出水后注射器质量（g）。

（1）m1称量不确定度来自3 个方面：第一，称量的重复性，可以通过10 次重复测量，采用A类评定方法求出；第二，由天平称量不准引入的的不确定度，按B 类方法评定;第三，天平标度的可读性（数字分辨力），按B 类方法评定。

a)m1的测量重复性引入的标准不确定度分量uA(m1)

事先对质量m1进行n ＝10 次重复测量。注意，10 次重复测量的条件应与以后实际称量的情况应尽可能一致。可采用贝塞耳公式计算其标准偏差，标准不确定度等于1 倍标准偏差：m1= 5.2240g=5224mg

b)m1的测量不准引入的标准不确定度分量uB1(m1)

电子天平的最大允许误差为±0.1mg，则区间半宽度a1(m1)= 0.1mg，m1测量值落在该区间的概率分布为均匀分布，包含因子。

表1.

其标准不确定度uB1(m1)为：

c)天平分辨力引入的标准不确定度分量uB2(m1)

数字式测量仪器对示值量化（分辨率）导致的不确定度服从均匀分布。天平分辨力为0.05mg，区间半宽度为0.025mg，。该项不确定度可忽略不计。

d)m1的测量的合成标准不确定度uC(m1)

分析考察不确定度分量uA(m1)和 uB1(m1)可知，两者相互独立，互不相关。因此，m1的合成标准不确定度uC(m1)可以采用方和根方法合成：

（2）m2不确定度评定

质量m2的标准不确定度评定方法与质量m1的标准不确定度评定方法相同。因此，质量m2的合成标准不确定度uC(m2)为：

（3）m 称量不确定度评定

m1和m2是用同一台电子天平测量的，是相关量。但是，m 是m1和m2的差值，其系统偏差被抵消，是负相关（相关系数接近－1）。因此，此处采用互不相关的合成规则（方和根方法）进行合成。其合成标准不确定度uC(m)为：

2.改良后的测量方法及不确定度评定

在进行不确定度评定时，如果被测量是间接测量量，不确定度的计算要用不确定度传递公式，如表2所示。

表2.不确定度的传递公式

由表2 中不确定度的传递公式可知，测量时，所用的函数关系式不同，不确定度的计算方法也不同。为此，可以用改变函数关系来减小测量不确定度的计算值，进而减小测量误差。

以测量残留容量实验为例，不确定度传递公式为m=m2-m1，现将操作过程改为：

（1）将空注射器放在天平上将数值去皮清零；

（2）注射器吸入20˚C±5˚C 蒸馏水至公称刻度容量线，排除所有气泡，擦干注射器的外表面，然后推动芯杆，使注射器内的水完全排除，回抽芯杆将不自然掉落残留在圆锥接头上的水滴吸入注射器内，放在去皮后的天平上称取重量M(g)；

（3）称量M 时，可以重复称量10 次；

（4）数据处理：水的密度取1000kg/m3，M就是以(g)为单位的留在注射器内的水的质量，具体数据见表3。

M—留在注射器内的水的质量（B）

表3.

改良后的残留容量实验的不确定度传递公式为M，比较（A）和（B），利用去皮法不确定度传递公式中参数少了，由=0.294mg 可知，用去皮法测得的M 的合成不确定度uC(M)=uC(m1)=0.294mg。比较uC(M)和uC(m)两个公式，可以得出：利用去皮法测量的数据在进行不确定评定时，不确定度中包含的因子少了，误差也减小了。

3.结论

根据以上分析，改进物理实验方法的有效途径可以通过减小测量不确定度的计算值来实现，我们在探索减小测量不确定度的过程中，可以根据不确定度分量进行有目的的改进，而不必一味追求配备高精度的测量仪器。使用去皮法来改进实验方法的还有游标卡尺的测量等，另外，交换法和累计放大法也是根据减小不确定度的计算值的方法来改进试验方法的例子。本文从不确定度分析入手，为大家提供一种较为直观的方法来改进实验方法和实验操作过程。

[1]王蔚，徐麟超，金建广.运用不确定度评定改进测量方法[J].中国计量,2011(12)

[2]张俊玲.减小测量误差的测量方法研究[J].大学物理实验.2010（01）

[3]JJF 1059-1999.测量不确定度评定与表示[S].1999

[4]不确定度评定与表示指南．国家质量技术监督局计量司组编.中国计量出版,2000