化学需氧量COD 监测方法对比探究

2014-02-02 08:02潘双喜
资源节约与环保 2014年8期
关键词:重铬酸钾滴定法需氧量

潘双喜

(广东省阳西县环境监测站 广东阳江 529800)

本文以下对这三种监测方法进行详细分析介绍,另外,将这三种的监测方法的准确性进行综合阐述。最后,通过对这三种的监测方法进行对比分析得知,他们具有各自的优缺点,因此,进行水样监测的时候根据具体情况而选择适当、经济的监测方法。

1 化学需氧量COD 的监测方法

关于化学需氧量COD监测测定方法有以下三种,本文将这三种方法进行分析介绍:

1.1 关于重铬酸钾法(标准法)

这种方法按照GB/T 11914-1989进行操作,这种方法一般适用于各种类型含有COD值大于30mg/L的水样,上限达到700mg/L(未稀释的水样),但是这种方法不能应用于1000mg/L的含氯化物浓度的含盐水。具体操作方法是在水样中加入过量的重铬酸钾标准溶液,然后加入银盐作为催化剂(在强酸介质下),等到沸腾回流以后,便将试亚铁灵指示剂滴入水样中(此时重铬酸钾未被还原),最后,通过消耗的硫酸亚铁铵的量来换算消耗氧的质量浓度。

1.2 关于快速消解分光光度法

这种方法按照HJ/T 399-2007进行操作,其相关标准为指定性标准,于2008年3月1日开始实施。这个方法可以在地表水、地下水、生活污水以及工业废水中进行测定化学需氧量COD,测定范围为15mg/L到1000mg/L,但是当这种方法侧定1000mg/L以上的氯离子质量水样的时候,则需要进行适当稀释水样后进行测定。这种方法操作如下:将重铬酸钾溶液加入试样中,并且以硫酸银作为催化剂,等到高温消解后便可以用分光光度法来进行测定化学需氧量COD。

1.3 快速回流消解-滴定法

快速回流消解-滴定法是一种针对标准法进行改进的方法,与标准法的原理以及计算方法一致,通过改变煮沸分解条件进行改进标准法。这种方法具体操作如下:第一步,在样品回流加热前进行加入定量的消解液(浓硫酸与浓硝酸1:1配制而成);第二步,采用移液管吸收5mL水样装入250mL的锥形瓶中,并加入一滴量的硝酸银溶液;第三步,加入2.5mL的重铬酸钾标准液进行静置,待30s以后再加入17mL的消解液、2颗玻璃珠进行加热15min;第四步,加热15min以后便开始加入15mL蒸馏水,待冷却以后加入3滴试亚铁灵指示液;第五步,用硫酸亚铁对指示液进行滴定,观看溶液的颜色并记录好硫酸亚铁铵标准溶液的用量,从而根据这些而推算出化学需氧量COD。

2 针对这三种化学需氧量COD 测定方法进行对比

2.1 分析相关实验

对理论需氧量标准液采用优级纯邻苯二甲酸氢钾来进行配置的不同浓度,将每一种浓度需氧量标准液进行分三份,并在每种里面加入空白水样,接着进行加热回流。将第一种水样进行重铬酸钾法来得到化学需氧量COD,而第二种水样采用快速回流消解-滴定法进行测定化学需氧量COD,最后一种水样则用快速回流消解-滴定法来进行测定化学需氧量COD。

从测定的结果得知,三种测定方法测定的结果都非常的相近,因此,这三种方法在同一种浓度范围内都能够测定化学需氧量COD,且具有真实值性

2.2 平行实验分析

通过理论需氧量和重铬酸钾标准法检测的两组数据平行实验结果、理论需氧量和快速回流消解-滴定法检测的两组数据平行实验结果、理论需氧量和快速消解分光光度法监测的两组数据平行实验结果得知,这三种方法与理论需氧量的监测结果都非常的相近,即分别得出的结果如下:2.12、3.10、2.77,因此,在一定浓度范围内都能够测定化学需氧量且具有真实值性。

3 分析三种化学需氧量COD 测定方法

3.1 重铬酸钾法

这种方法具有稳定性能好、所得结果具有可靠性以及重现性能好等特点,但是其操作方法较繁琐、时间消耗较长、消耗大量的试剂,同时,在测定的过程中采用了剧毒的硫酸汞,则会产生二次污染,另外,进行对水样测定的时候具有局限性,这是因为水样受到环境的影响比较大,而且不及时进程测定则测定的结果就会有较大的偏差。所以说这种方法只能作为一种标准方法,不能作为快速简捷的测定方法且不能适用于在线监测。

3.2 快速回流消解-滴定法

这种方法具有测定回流时间短、实验所耗时间短、测定数据准确度高等特点,但是这种方法也有缺点,即消耗的试剂以及滴定剂较多。

3.3 快速消解分光光度法

这种方法具有实验占用空间小、能耗小、试剂用量小、实验消耗时间短、操作简单、安全性能高等特点,弥补了标准法的不足,但是这种方法也存在着缺点,因此,这种方法可以作为一种快捷的测定办法,但是其要求的技术难度较大,从而使得这种方法不能作为实时在线监测的方法。

4 结语

本文针对化学需氧量的三种监测方法进行分析阐述,并且将这三种的监测方法进行对比分析,从而得知,这三种方法都可以对化学需氧量进行测定,但是每一种方法都有其优缺点,因此,针对不同水样的情况应采取相应、合理的监测方法,从而确保测定水样中的化学需氧量的真实性。

[1]金兴良,刘丽,赵英,周凯,荆淼,庄峙厦,王小如.DO、BOD与COD的监测方法与相互关系探讨及其在海洋监测中的应用[J].海洋湖沼通报,2005(01).

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