蒙药牛心冷冻干燥工艺的优化

于鸿莉 蔡立敏 宋宏春

(1.内蒙古鄂尔多斯市准格尔旗中心医院，内蒙古 鄂尔多斯 010300;2.内蒙古医科大学2010级研究生，内蒙古 呼和浩特 010059;3.内蒙古医科大学药学院，内蒙古 呼和浩特 010059)

蒙药牛心冷冻干燥工艺的优化

于鸿莉1蔡立敏2宋宏春3*

(1.内蒙古鄂尔多斯市准格尔旗中心医院，内蒙古 鄂尔多斯 010300;2.内蒙古医科大学2010级研究生，内蒙古 呼和浩特 010059;3.内蒙古医科大学药学院，内蒙古 呼和浩特 010059)

目的:研究蒙药牛心冷冻干燥的最佳工艺;方法:采用3因素3水平的正交试验设计方法来研究蒙药牛心冷冻干燥的最佳工艺;结果:蒙药牛心冷冻干燥最佳工艺条件为粒度0.5cm3，厚度0.5cm，升华时间30h结论:蒙药牛心冷冻干燥技术工艺简单、易于操作。

蒙药牛心;冷冻干燥;正交设计;干燥工艺

蒙药牛心的活性酶对治疗心血管疾病具有重要作用。以往牛心制备采用高温干燥、自然风干等方式，所含酶失效，不能到达药效标准，治疗效果不佳。采用真空冷冻干燥工艺可保留牛心酶活性。真空冷冻干燥是指将含水物料冷冻成固体，在低温低压条件下利用水的升华性能，使物料低温脱水，而达到干燥目的的一种干燥方法。经真空冷冻干燥后的物料，其物理，化学和生物状态基本不变，物质中的营养成分，损失很小，保持最大酶活性。结构呈多孔状，其体积与干燥前基本相同，具有理想的速溶性和快速复水性，因此，冷冻干燥技术被广泛应用于生物工程，医药工业，食品工业等众多行业［1］。

1 药材与设备

新鲜牛心由屠宰场提供;FD－1D－80型冷冻干燥机(北京博医康公司出品)

2 试验方法

将新鲜牛心洗净、去除结缔组织，切制成粒状，置－80℃冰箱中冻结，转置冷冻干燥机中，－80℃左右和20Pa真空度以下条件进行干燥。

2.1 牛心冷冻干燥工艺的单因素考察

2.1.1 粒度因素的考察:筛选牛心切碎粒度，分别以0.3、0.5、0.8、1.1、1.3、1.5(cm3)粒度冷冻干燥。结果显示，粒度0.8cm 3干燥效果较好。

2.1.2 厚度因素的考察:分别筛选牛心干燥厚度，以0.3、0.5、0.8、1.1、1.3、1.5(cm)厚度冷冻干燥。结果显示，厚度0.8cm干燥效果较好。

2.1.3 升华时间因素的考察:分别筛选牛心干燥时间，以24、26、28、30、32、34(h)冷冻干燥。结果显示，28h 干燥效果较好。

2.2 正交设计优化牛心冷冻干燥工艺参数

2.2.1 考察因素及水平:根据单因素考察的实验结果和文献报道［2－4］，设计考察因素为粒度，厚度，升华时间，每个因素设计3个水平，见表1。

表1 冷冻干燥工艺考察因素及水平

2.2.2 评分标准

根据冷冻干燥后产品的外观、性状、脱水率进行评分，评分标准见表2。

表2 正交设计实验评分标准

总分=外观+性状+脱水率×40

2.2.3 正交试验过程及结果

2.2.3.1 正交试验设计的过程:取样品9份，每份约200g按照考察因素及水平表所设计的粒度、厚度及升华时间，按L9(34)正交试验设计表完成实验。然后，对所制得的牛心的外观、形状、脱水率进行相应的打分，分数的高低代表干燥牛心的优良，数据见表3。

表3 牛心冷冻干燥实验正交试验考察因素评分表

2.2.3.2 数据处理:将上述评分结果代入表4中，并经数理统计学处理。结果表明:各因素的影响规律为B＞C＞A＞D，最佳工艺条件为A1B1C1。将表3数据经统计学处理后进行方差分析，结果表明:蒙药牛心冷冻干燥最佳工艺条件为粒度0.5cm，厚度0.5cm，升华时间30h，见表5。

表4 L9(34)表及实验结果

3 中试放大实验结果

取样品10份，每份样品分别加工成粒度0.5cm3，厚度0.5cm的颗粒。精密称重，置3个冷冻干燥盘中，在－80℃冰箱中冻结，置冷冻干燥机中在－80℃左右和真空度20Pa以下的条件升华干燥30h，冷冻干燥结束，将样品取出，精密称重计算平均脱水率。结果表明:蒙药牛心冷冻干燥生产工艺简单、易于操作，重现性好RSD=1.34%，适合工业化生产，结果见表6。

表6 10批中试放大实验结果

4 结论

该研究对提高蒙药材的加工质量具有一定的现实意义，对于推动民族医药的发展和蒙医药现代化的发展具有深远的历史意义。该工艺的研究为蒙药牛心的GMP生产提供了科学的依据。

［1］肖宏伟，黄传伟等.真空冷冻干燥技术的研究现状和发展［J］.医疗卫生装备，2010(31):30.

［2］姚明春.药品冷冻干燥技术的研究［J］.中国医药导报，2007(4):245.

［3］姚静，张自强.药物冻干制剂技术的设计及应用［M］.北京:中国医药科技出版社，2007:2－3.

［4］王洁，黄传伟，安源等.真空冷冻干燥的工艺流程［J］.医疗卫生装备，2012(33):90－91.

R291.2

A

1006－6810(2014)04－0056－02

*通讯作者:内蒙古自治区医科大学宋宏春教授，硕士生导师。

2013年9月3日收稿