广西壮族自治区桂林市中医医院,广西 桂林 514002
小散骨风药材薄层色谱检测方法研究
黎剑冯昀熠
广西壮族自治区桂林市中医医院,广西 桂林 514002
目的建立小散骨风药材薄层色谱检测方法。方法将小散骨风用甲醇提取后以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(40∶1∶0.1)为展开剂,对小散骨风药材进行薄层色谱鉴别。结果斑点在365nm下显色清晰,能有效鉴别小散骨风药材。
小散骨风;薄层色谱鉴别
小散骨风为清风藤科植物簇花清风藤Sabia fascicunlata Lecte. ex L. Chen的干燥全株,俗称小发散,青风藤。味甘、微涩、性温。有祛风除湿,散瘀止痛之功效[1]。经查阅文献,未见小散骨风的法定质量标准,为了控制其质量,本课题建立了小散骨风的薄层色谱鉴别方法。
1.1 仪器 Goodsee-2型薄层色谱摄影仪,上海科哲生化科技有限公司;硅胶G薄层板,青岛海洋化工厂分厂;硅胶G薄层板,国药集团化学试剂有限公司;双槽展开缸。
1.2 材料 小散骨风:20121102(金秀),20121203(金秀)20131010(桂林), 20131110(桂林),均由我院冯昀熠同志鉴定为清风藤科植物簇花清风藤Sabia fascicunlata Lecte. ex L. Chen的干燥茎。
2.1 溶液的制备 取本品粉末2g,加50ml甲醇,超声处理1h,滤过,滤液加石油醚萃取2次,每次30ml,弃去石油醚液,挥干,残渣加1ml甲醇溶解作为药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(40∶1∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视,各批号药材在相同位置上,显相同颜色的荧光斑点。具体见图1。
本试验通过对样品提取条件的筛选发现超声即可将指标成分提出,点样后在365nm的紫外灯下观察,斑点显色清晰,免去了使用显色剂及回流提取的繁琐过程。本试验采用了2个厂家的薄层板,分别在不同的温度及相对湿度下试验(T=5℃ ,T=22℃ RH=32% RH=88%),斑点显色基本清晰,说明本方法鉴定小散骨风稳定性较好。本试验的展开剂曾用三种比例三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(40∶1∶0.1),(10∶1∶0.1),(20∶1∶0.1)进行展开,结果发现(40∶1∶0.1)的比例时值比较适中,如图1所示。
[1]覃迅云等.中国瑶药学[M].北京:民族出版社,2002:91.
ExperimentalresearchonTLCIdentificationofXiaosangufen
Li Jian, FENG Yun-yi
(Traditional Chinese Medicine Hospital of China,guilin 541000)
OBJECTIVE:To establish a method of Layer Chromatography (TLC) identification for Xiaosangufen.METHODSChloroform-ethylacelate-Formic acid(40∶1∶0.1)as developing solvent and identification by TLC for resveratrol in exteactions with Methanol from Xiaosangufen.RESULTThe spots of TLC distinction were fairly clear which could distinguish Xiaosangufen.
Xiaosangufen ,TLC
广西卫生厅中医药科技专项,项目编号:GZYZ1126。
黎剑,男,主管中药师,从事中药新药开发研究。
R284.1
A
1007-8517(2014)03-0028-01
2013.12.12)