微波提取技术在中药有效成分提取中的应用＊

席彩彩，张文芳，侯明月，张永萍

(1．贵阳中医学院2012级硕士研究生，贵州 贵阳 550002;2．贵阳中医学院药学院，贵州 贵阳 550002)

微波提取(萃取)，即微波辅助提取(MAE)，是利用微波场的特性和优点来强化天然药物(中药)有效物质浸出的新型提取方法[1]。1986年，首次利用微波炉从棉籽中提取出棉酚，提取效率大大高于索式提取法和超声法，且消耗溶剂少、提取时间短。此后，微波提取技术受到各国重视，我国将其列为21世纪食品加工和中药制药现代化推广技术之一[2-3]。目前已用微波萃取方法处理了上百种中药，主要研究了微波功率、微波辐射时间、药材粉碎度、提取溶剂、固液比等对提取效率的影响，并与其他提取法进行了比较。

1 原理与特性

微波(MW)是一种波长在 1～0．001 m、频率在 300 MHz至300 GHz的电磁波[4]。微波提取主要是利用微波具有的热特性，一方面通过“介电损耗”，使分子高速旋转，从而导致温度升高，通过离子传导，离子化的物质做超高速运动，因磨擦而产生热效应;另一方面，微波辐射导致细胞内的水等极性物质吸收微波能使细胞内温度迅速上升，液态水汽化产生的压力将细胞膜和细胞壁冲破，形成微小的孔洞，使细胞内的有效成分自由流出，进入提取溶剂并溶解，进一步分离即得[5]。微波具有以下特性。

良好的穿透能力和穿透的选择性:微波对金属不能穿透，但对塑料能穿透，故可用于制作物料的容器、谐振腔内的运转机件等[6]。另外，只对极性分子进行选择性加热，分子极性越强，选择性越高[7]。

似光性:即对金属的反射性。可用金属加工作谐振腔，为防止微波泄漏，可用金属作屏蔽装置。

很强的内热效应和极高的频率:可让溶剂与溶质分子同时无热阻、无热惯性地加热，加热速度比常规加热方式快10～100倍。

对生物的非生物效应:可使微生物体内的蛋白质和生理活性物质发生质变，而丧失生物活性或死亡。以此来设计各种灭菌设备，用于杀灭各种微生物，达到灭菌的目的[6]。

易控制:微波加热的热惯性极小，因而过程易于控制[8]。

2 技术优越性

微波提取技术与其他传统提取技术相比，具有提取时间短、温度低、耗能低、品质高等优良特性[9]。具体表现在以下几方面。

高效节能:加热设备除在电源部分及电子管系统本身消耗部分能量外基本不辐射热量。热效率高，设备小，避免了环境的高温，可改善工作条件[10]。

降低物耗:MAE所需溶剂为药材量的6～8倍，并1次提净，MAE溶剂仅需传统中药提取(CME)的30% ～40%[6]。溶剂用量较常规方法少50% ～90%[11]。

环境友好:溶剂用量显著减少，降低了药渣及含有机溶剂废水的排放量，且MAE实现密闭操作，大大降低空气中有害气体的浓度，防止对环境的污染[6]。

量多质优:由于通过介质从内部加热，可有效地保护物料中的有效成分，故纯度高、萃取率高[12]。可避免长时间高温引起的样品分解，有利于热不稳定成分的萃取[13]。

安全可靠:微波产生的能量只达到切断细菌生物结构的氢键，尚未达到破坏物质分子结构所需的能量，食物和药品的成分不会被破坏，产品应用安全。同时，微波设备在设计与加工时采取保证安全的屏蔽措施，微波泄露量大大低于国际标准的5 mw/cm2。

经济效益好:成本可相对降低30%～40%，并且收率提高，产品纯度好，给企业创造实在的经济效益。

操作自动化:温度、压力、流量、功率、密度等均可编程控制[6]，生产控制实现自动化、程序化，省工省时。

3 影响因素

影响微波萃取的因素主要有萃取剂、微波功率和萃取时间等，有效调节微波萃取的参数，有利于样品基体分离而被萃取[14]。

萃取溶剂[15]:微波选用的溶剂必须是对微波透明或半透明的，介电常数在8～28 cm范围内。

萃取时间:不同物质，最佳萃取时间不同[16]。一般情况下，萃取时间在10～15 min内[17]。

萃取温度:不同物质，最佳萃取时间和温度不同。一般温度应低于萃取溶剂的沸点。

物料含水量:物料含水量对萃取收率和时间影响很大，不同物料的最佳工艺参数需依据具体试验而定[18]。

微波剂量:一般功率在200～1 000 W，频率为2 450 MHz，辐照时间不可过长，以免引起过热及成分降解。

溶剂pH值:对于不同的提取样品，溶剂有一个用于提取的最佳酸碱度[18]。

基体物质:因为基体物质中含有对微波吸收较强的物质，或是某种物质的存在导致微波加热过程土壤基体中的某些成分活化，发生了一些化学反应[17]。

4 提取操作与装置

工艺过程:选料→清洗→粉碎→浸泡→微波提取→分离→浓缩→干燥→粉化→成品[19]。

装置:根据提取罐的类型可分为密闭式微波提取体系和开罐式聚焦微波提取体系两大类。由1个磁控管、1个炉腔、监视压力和温度的监视装置及一些电子器件所组成。前者优点在于待分析成分不易损失，压力可控。后者因其微波是通过波导管聚焦在物料上的，因此又称为聚焦式微波提取装置。其优点是常压下操作更安全且提取罐可使用多种材料，与索式提取相结合，即采用了微波加热的优点，又发挥了索式提取的长处，同时省去了滤过或离心等分离步骤，提高了微波能利用的有效性，节省能源;但该体系只能进行温度控制，且一次处理的样品数不能太多[20]。

5 在中药有效成分提取中的应用

微波提取由于其快速、高效分离及选择性的特点，在天然产物有效成分的提取方面受到重点关注，并展开了广泛的研究。

生物碱类成分:张永钰等[21]采用传统浸提法、超声辅助提取法、微波提取法进行比较，以总生物碱得率为指标，优化山核桃蒲壳提取总生物碱的工艺。结果，传统浸提法提取最佳条件:乙醇浓度60%，液料比为10∶1，浸提时间为1 d，浸提温度为70℃，生物碱得率为0．486 0%;超声法:乙醇浓度60%，液料比为10∶1，超声时间为20 min，超声温度为70℃，生物碱得率为0．899 3%;微波提取法:乙醇浓度60%，微波时间为7 min，微波功率为520 W，微波温度为30℃，生物碱得率为0．938 1%。可见，微波提取具有省时、省溶剂、提取率高的优点。

苷类成分:喻世涛等[22]以高效液相色谱(HPLC)法测定芍药苷和黄芩苷含量作为评价指标，采用微波法提取赤芍黄芩配伍中的芍药苷和黄芩苷，并与超声法和回流法相比。结果显示，超声法所得芍药苷和黄芩苷提取率分别为1．71%和2．78%，回流法为1．67% 和 2．72% ，微波法为 1．84% 和 2．91% ，可见微波提取技术对苷类成分的提取具有一定的优越性。

蒽醌类成分:卢彦芳等[23]采用微波提取三黄片中的5种游离蒽醌和总蒽醌，并用HPLC法测定其含量。结果显示，此法简便、快速，在5 min内即可完成各蒽醌类成分的提取，大大缩短了样品的前处理时间。该法重现性好，结果准确可靠，为大黄药材及其制剂中蒽醌类成分的分离分析提供了有效的手段。

黄酮类成分:彭游等[24]考察葛根黄酮的微波光波组合无溶剂提取方法，发现微波光波提取干法不用溶剂，仅用微量的N，N－二甲基甲酰胺(DMF)作为能量传递介质，提取速度较传统回流提取法明显加快，成本降低。

皂苷类成分:李会芳等[25]用微波法、超声波法和回流法对两头尖总皂苷进行提取。结果显示，微波法的提取率远高于回流提取2 h和超声法提取，且工艺简便、经济、合理。

萜类成分:李志英等[26]对比索氏法和微波法提取，测定青蒿中的青蒿素。结果微波法提取的青蒿素量明显高于索氏法，且微波提取法操作简便快捷，萃取时间短，溶剂用量少，成本低，提取率高，安全、节能。因此，微波提取法应用于青蒿素的提取很有研究意义。

挥发油:余汉谋等[27]采用微波辅助溶剂萃取(MASE)、水蒸汽蒸馏法(HD)对千年健挥发油进行了提取，并结合气相色谱－质谱联用法(GC－MS)分析所得样品的化学成分。结果表明，MASE得率为0．93%，略高于HD的0．87%。且2种方法所得样品化学成分的种类及组分差异不大，MASE完全可以代替HD提取千年健挥发油，具有快速节能、环保、高效等优点。

有机酸:樊爱萍等[28]以微波法进行提取，采用最优的薄层分离－比色显色法测定齐墩果酸含量，得出微波法的提取率为84．8%，热回流法为64．1%，冷浸法为61．3%，即微波法提取率明显高于其他2种方法，可见微波法提取齐墩果酸有效可行。

多糖:侯卓等[29]以蒙古口蘑为原料，经超临界CO2萃取脱脂后，采用微波技术提取蒙古蘑多糖，提取率高达31．05%。与传统方法相比，提取率高，节能，省时。且微波提取多糖后萃余物无有机溶剂残留，最大限度地保留其天然营养价值，为蒙古口蘑高附加值综合利用提供了新的途径。

6 问题及展望

虽然微波提取技术有一定优越性，但其在理论和应用实践方面仍有一定局限性。微波提取方法只适用于对热稳定的有效成分，对于热敏性物质，微波加热能导致其变性失活，富含淀粉、树胶的天然植物也不适合。另外，微波处理具有一定选择性，微波干燥要求被处理的物质具有良好的吸水性。工艺上亦存在问题，当样品在密闭式萃取罐中处理时，高温高压条件对制作样品罐材料要求很高，而且还需要高强度的外罐保护。溶剂易外泄，难清洗，提取效率受溶剂特性的影响较大，样品处理量小，分析成本高。且可产生大量蒸汽，使提取过程不安全，且在取出提取液之前还需要较长的冷却降压时间。高温高压条件是否破坏或改变样品中某些成分的结构还有待研究，而当微波提取在低温常压下的开放式萃取容器中进行时，受到微波穿透能力的限制，使样品萃取不均匀，效率下降，提取时间增加。目前，工业生产中微波提取技术和设备应用甚少，故微波技术在中药领域的应用将进一步得到推广。

[1]蔡延渠，朱盛山，李润萍．新型提取联用技术在中药提取中的应用进展[J]．中成药，2011，33(5):863 －866．

[2]郭景强．微波辅助提取技术及其在中药提取中的应用[J]．天津药学，2010，22(4):63 －65．

[3]刘 芳，黄科瑞，黎远成．微波辅助提取油茶籽油的工艺优化[J]．中国农学通报，2012，28(3):290 －294．

[4]吴龙琴，李 克．微波萃取原理及其在中草药有效成分提取中的应用[J]．中国药业，2012，21(12):110 －112．

[5]麻 林．微波提取原理及其设备的应用与设计[J]．中国制药装备，2010，12(12):42 － 45．

[6]郭维图，孙福平．微波技术在中药提取与干燥方面的应用[J]．中药制药装备，2008(2):6－11．

[7]韩增玉，张德华，宁 平．微波萃取天然物活性组分[J]．云南化工，2008，35(5):69 － 72．

[8]王明芝，于丽梅，高春梅，等．微波萃取技术在中药及天然产物提取中的应用[J]．人参研究，2009(2):29－32．

[9]汪 园．微波萃取技术在食品工业中的应用[J]．中国食品添加剂，2008(6):136－139．

[10]黄茜琳，李亮星，罗 俊．微波在溶剂萃取中的应用[J]．湿法冶金，2008，27(4):216 －219．

[11]王成东，杨华登，季 晓．先进萃取技术及装备在中药生产中的应用[J]．机电信息，2008，185(11):27 －30．

[12]廖华军．中药提取新技术研究进展[J]．福建分析测试，2008，17(1):25－30．

[13]马建民，王振铃，于凤芝，等．中药有效成分提取新技术的应用综述[J]．中国兽药杂志，2008，42(5):46 －49．

[14]赵 静，马晓国，黄明华．微波辅助萃取技术及其在环境分析中的应用[J]．中国环境监测，2008，24(6):27－32．

[15]刘兴国，王 信．微波技术在中草药有效成分提取中的应用与发展[J]．光明中医，2010，25(8):1 544 － 1 545．

[16]于笃政，于娜娜．微波－超声波协同萃取技术在中药有效成分提取中的研究进展[J]．化工中间体，2011(5):5－9．

[17]孙夏容，王建花．微波萃取技术[J]．中外医疗，2009(19):172－173．

[18]陈亚妮，张军民．微波萃取技术研究进展[J]．应用化工，2010，39(2):276－279．

[19]麻 林．微波技术及设备在制药行业的应用[J]．机电信息，2011(5):29－34．

[20]卢彦芳，张福成，安 静，等．微波辅助萃取应用研究进展[J]．分析科学学报，2011，27(2):246 －252．

[21]张永钰，宣贵达，李林林．山核桃蒲壳总生物碱提取方法的研究[J]．中药材，2011，34(1):134 －136．

[22]喻世涛，熊国玺，黄 龙，等．赤芍黄芩配伍微波提取工艺研究[J]．湖北农业科学，2012，51(9):1 853 －1 855．

[23]卢彦芳，赵 静，蒋 晔．微波萃取－HPLC法快速分析三黄片中的蒽醌类成分[J]．北京中医药大学学报，2009，32(8):561－564．

[24]彭 游，汤 明，邓泽元，等．葛根黄酮微波干法辅助提取[J]．食品科技，2011，36(5):211 －214．

[25]李会芳，李孝波，闫菁华，等．正交设计法优化两头尖总皂苷微波提取工艺[J]．中华中医药学刊，2011，29(3):553 －555．

[26]李志英，吕红艳，张海容．微波提取青蒿中青蒿素的研究[J]．药物分析杂志，2010，30(8):1 459 －1 461．

[27]余汉谋，肖海鸿，姜兴涛，等．千年健挥发油微波辅助提取[J]．精细化工，2011，28(12):1 183 －1 223．

[28]樊爱萍，刘 卫，闵 勇，等．枇杷叶中齐墩果酸的提取工艺[J]．食品研究与开发，2011，32(4):8－11．

[29]侯 卓，张 娜，王大力．蒙古口蘑多糖微波提取技术的研究[J]．食品科学，2008，29(3):252 －255．