配方奶粉中维生素C检测方法探讨

张珣珍

(雅士利国际集团有限公司 广东潮州 515638)

1 引言

维生素是维持机体生命活动过程必不可少的一大类有机物质,虽然机体对这一类物质的需要量相对较小,但却十分重要。维生素C,又叫L-抗坏血酸,是一种水溶性维生素,对治疗坏血病、预防动脉硬化等方面有着重要作用。随着生活水平的不断提高,人们更懂得了均衡饮食的重要性,不仅每天要摄入相应的营养物质,适当的补充维生素也是必不可少的。本文就配方奶粉中维生素C检测方法进行了探讨,以期能为在配方奶粉中更易检测维生素C而提供参考借鉴。

2 主要仪器与试剂

2.1 仪器

日立F-4600荧光分光光度计,激发波长350nm,发射波长430nm,测量方式为标准曲线法;荧光石英比色皿;天平;烘箱;摇床。

2.2 试剂

图1 维生素C 标准曲线图

偏磷酸-乙酸溶液:称取30g偏磷酸,溶于80mL冰乙酸中,加400mL蒸馏水中,溶解后稀释至1000mL备用。

酸性活性炭:称取粉状活性炭(化学纯,80目～200目)约200g,加入1L体积分数为10%的盐酸,加热至沸腾,真空过滤,取下结块于一个大烧杯中,用水清洗至滤液中无铁离子为止,在110～120℃烘箱(5.3)中干燥约10h后使用。检验铁离子的方法:普鲁士蓝反应。将20g/L亚铁氰化钾与体积分数为1%的盐酸等量混合,将上述洗出滤液滴入,如有铁离子则产生蓝色沉淀。

乙酸钠溶液:用水溶解500g三水乙酸钠,并稀释至1L。

硼酸-乙酸钠(30g/L):称取3.0g硼酸,用乙酸钠溶液(4.5)溶解并稀释至100mL,临用前配制。

邻苯二胺溶液:称取40mg邻苯二胺,用水溶解并稀释至100mL,临用前配制。

维生素C标准品:维生素C标准溶液(100μg/L):称取0.050g维生素C标准品,用偏磷酸-乙酸溶液溶解并定容至50mL,再准确吸取10.0mL该溶液用偏磷酸-乙酸溶液稀释并定容至100mL,临用前配制。

3 样品预处理

3.1 试样处理

称取混合均匀的奶粉试样(市售)约3g(精确至0.0001g),用偏磷酸-乙酸溶液溶解,定容至100mL。

3.2 待测液的制备

表1 精密度实验

表2 回收率实验

(1)将上述试样及维生素C标准溶液(100μg/L)转至放有约2g酸性活性炭的250mL三角瓶中,剧烈振动,过滤(弃去约5mL最初滤液),即为试样及标准溶液的滤液。然后准确吸取5.0mL试样及标准溶液的滤液分别置于25mL及50mL放有5.0mL硼酸-乙酸钠溶液的容量瓶中,静置30min后,用蒸馏水定容。以此作为试样及标准溶液的空白溶液。

(2)在此30min内,再准确吸取5.0mL试样及标准溶液的滤液于另外的25mL及50mL放有5.0mL乙酸钠溶液和约15mL水的容量瓶中,用水稀释至刻度。以此作为试样溶液及标准溶液。

(3)试样待测液:分别准确吸取2.0mL试样溶液及试样的空白溶液于10.0mL试管中,向每支试管中准确加入5.0mL邻苯二胺溶液,摇匀,在避光条件下放置60min后待测。

(4)标准系列待测液:准确吸取上述标准溶液0.5、1.0、1.5、2.0mL,分别置于10mL试管中,再用水补充至2.0mL。同时准确吸取标准溶液的空白溶液2.0mL于10mL试管中。向每支试管中准确加入5.0mL邻苯二胺溶液,摇匀,在避光条件下放置60min后待测。

4 测定

4.1 标准曲线的绘制

将标准系列待测液(6.2.4)立刻移入荧光分光光度计的石英杯中,于激发波长350nm,发射波长430nm条件下测定其荧光值。以标准系列荧光值分别减去标准空白荧光值为纵坐标,对应的维生素C质量浓度为横坐标,绘制标准曲线。

4.2 试样待测液的测定

将试样待测液按的方法分别测其荧光值,试样溶液荧光值减去试样空白溶液荧光值后在标准曲线上查得对应的维生素C质量浓度。

5 结果与讨论

5.1 线性范围

采用荧光分光光度计测定食品中VC标准曲线,回归方程Y=457.79X+28.877,相关系数为0.9993,标准曲线如图1所示。

5.2 方法检出限

用空白标准进行20次维生素C荧光值的连续测定,根据3倍标准偏差与对应的维生素C工作曲线斜率,求出该方法维生素C的检出限为0.1mg/100g。

5.3 精密度实验

分别配制低、中、高3个质量浓度维生素C标液,每个质量浓度测定6次,计算相对标准偏差,结果如表1所示。

5.4 回收率实验

应用本方法对配方奶粉进行不同水平平行2次加标回收检测,结果如表2所示。

6 结语

综上所述,维生素C在人体的代谢过程中起着重要的作用。人体中缺乏时会引起多种疾病,如坏血病等。因此,维生素C对婴儿快速发育的各种组织和器官具有十分重要的作用,它作为新型营养强化剂广泛添加于婴幼儿配方奶粉中,来补充母乳的不足。本文就配方奶粉中维生素C检测方法进行了探讨,希望文中所用的检测方法能得到广泛的普及应用。

[1]吴轶,孙凯峰,袁波,陈欣钦.配方奶粉中维生素B_1的检测方法研究[J].现代食品科技,2010(04).

[2]闫龙宝,刘艳琴,王浩,杨红梅,刘小力.HPLC法测定婴幼儿配方奶粉中维生素C[J].食品科技,2008(06).