地榆烧伤涂膜剂的提取工艺研究

虢红梅 孙小静 郑可农 陕西新药技术开发中心（西安710075）

地榆烧伤涂膜剂是由地榆、大黄、血余炭等7味药组成的中药复方制剂，具有解毒收敛的作用，主要用于治疗各类烧伤、烫伤。为了合理地利用药材，节约成本，且使本品的制备工艺能够适应大生产的需要，我们按照学界公认的正交试验的方法，以大黄素为指标，确定本品的最佳提取工艺。

1 仪器与试药 1.1 仪 器 LC2010A型高效液相色谱仪（日本岛津），CLASS－VP色谱数据工作站；电子分析天平（型号：BP211D，d＝0.01mg德国赛多利斯公司）。

1.2 试药 色谱纯甲醇（TEDIA公司）。其余试剂均为分析纯；实验用药材购自北京同仁堂西大街店，经检验，均符合《中国药典》2010年版的相关规定［1］；大黄素对照品（批号110756－200110，购自中国食品药品检定研究院）。

2 方法与结果 2.1 水提工艺 采用正交试验的方法［2］，对提取工艺进行优化，以对提取影响较大的加水量、提取时间、提取次数为考查因素，拟定3个水平进行考察，选择L9（34）正交表进行试验。因素水平表见表1。

表1 水提正交试验因素水平

2.2 评价指标的确定 地榆为方中的主药，但其中所含的鞣质类成分，别的药材里也有，专属性不强，因此，选取大黄里的大黄素为指标性成分进行测定。

2.3 样品溶液的制备 称取处方量地榆、大黄等药材，按拟定的因素水平，照L9（34）正交表进行试验，乙醇液浓缩至500mL，备用。

2.4 大黄素的含量测定 2.4.1 C18色谱柱（4.6mm×150mm，5μm，江苏汉邦公司生产），流动相：甲醇－0.1%磷酸溶液（85：15），检测波长：254nm，流速：1.0mL／min，柱温：30℃。

2.4.2 对照品溶液的制备：取大黄素对照品适量，加流动相制成每1mL含0.05mg的溶液，作为对照品溶液。

2.4.3 供试品的制备：分别吸取提取液4.0mL，加入8%盐酸5mL和三氯甲烷10mL，回流1h，冷却，移置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液用三氯甲烷提取2次，每次约10mL，合并三氯甲烷，挥去三氯甲烷，残渣甲醇适量溶解，置10mL的量瓶中，甲醇稀释至刻度，摇匀，0.45um的滤膜滤过，作为供试品溶液。

2.4.4 测定方法：在上述色谱条件下吸取供试品溶液、对照品溶液各10μL，进样，记录色谱图，计算大黄素提取率。

2.5 试验结果及分析 正交试验结果见表2，方差分析结果见表3。

表2 提取正交试验表

表3 方差分析表

由正交试验结果可见，提取因素影响大小依次为C＞A＞B，故最佳工艺条件为A3B2C3，由于提取时间对提取率没有显著的影响，本着节约能源，节省成本的原则，与生产实际相结合，工艺确定为：药材加水12倍量，提取3次，每次2h。

2.5 验证试验 按处方量称取药材共3份，按照所选提取条件实验，并测定大黄素的含量。结果见表4。

表4 验证试验结果

结果可见，验证试验大黄素的提取率与正交试验优选结果相近，由此确定提取的最佳工艺条件为：药材加12倍量的水，提取3次，每次2h。

3 讨 论 在对水提取工艺的优选中，还可以选择地榆中的主要成分没食子酸为指标进行测定［3］，但是因为其他药材里也含有这种成分，专属性不强，因此选择大黄中的大黄素作为指标成分进行测定。

［1］国家药典委员会.中国药典［S］.北京：人民卫生出版社，2010：22.

［2］朱庆玲，李瑞和，石文宏.大黄中大黄素的提取工艺研究［J］.时珍国医国药，2006，17（3）：388－389.

［3］孙立立，江 波，袁振海，等.HPLC测定地榆饮片中没食子酸的含量［J］.中成药，2006，28（8）：1144－1148.