使用Gerhardt Vap 50sc全自动凯氏定氮仪取代纳氏分光光度法测定废水中氨氮的可行性分析

林耿

（厦门市环境监测中心站 福建厦门 361000）

氨氮是衡量水体富营养化程度的一个重要指标。在我国“十二五”的环保目标中，氨氮的减排是个重点。因此在环境监测的日常工作中，废水氨氮的测定任务重，来源广。传统的纳氏分光光度法在实验中需要使用到Hgcl2来配置显色剂，Hgcl2毒性很大，对实验人员的健康有一定的伤害，并且此方法无法直接测定电镀废水、洗涤废水、有机废水等，需要使用蒸馏法预处理水样。但传统蒸馏法有漏气的问题使回收率偏低，实验结果无法满足需求。使用自动凯氏定氮仪即可解决这一系列的问题。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

凯氏定氮仪：Vap50sc，德国Gerhardt

分光光度计：7230型厦门分析仪器厂

氨氮标准浓液：500mg/L

经过标定后的硫酸滴定液：c（1/2H2SO4）=0.1013mg/L

轻质氧化镁、硼酸、碘化钾、二氯化汞、氢氧化钾、四水合酒石酸钾钠：分析纯

硼酸吸收液：100g硼酸溶于5L纯水配置成2%的硼酸吸收液

纳氏试剂：称取20g碘化钾溶于约100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞，至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静止过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。

酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠，溶于100ml水中，加热煮沸除氨，放冷，定容至100ml。

1.2 实验方法

设定凯氏定氮仪参数：蒸汽功率100%，硼酸吸收液60ml，蒸馏时间4min，不排废。先取一空管加入500ml纯水测定空白值另取500ml调节pH至中性的水样放入蒸馏管加入0.5g轻质氧化镁，连接定氮仪，开启程式，自动完成蒸馏滴定的过程，实验结束仪器自动计算出水样的氨氮浓度。

精密度的测定：使用氨氮500mg/L标准溶液配制1000ml，5.00mg/L的标准使用液，取7个蒸馏管分别加入100ml标准使用液，联机测试，实验数据见表1。

表1 精密度测定

加标回收率测定：将同一实际样品分别取100ml加入蒸馏管中，加入一定量的氨氮标液进行加标回收试验，实验数据见表2.

表2 加标回收率测定

将实际样品按照浓度分为高中低三档，低浓度（0.00-1.00mg/L）、中浓度（5.00-20.0mg/L）、高浓度（50mg/L以上）。每档各取3个样品进行实验比对。具体比对数据见表3.

表3 方法比对

2 结语

实验结果显示Gerhart Vap50sc在中高浓度的氨氮测定中其结果是准确可靠的，在低浓度测定中，其实验数据偏差较大。不过在环境监测的实际工作中，这样的数据精度已足以满足数据要求。相对于纳氏试剂分光光度法全自动凯氏定氮仪有以下的优点：实验过程可以实现无人值守，有效地节约了人力；提高了实验过程的安全性，避免实验人员直接接触剧毒化学试剂的可能；解决了实验后废液的二次污染的问题。故全自动凯氏定氮仪完全可以替代纳氏试剂分光光度法来测定废水中的氨氮。

[1]HJ535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂光度法

[2]HJ537-2009水质氨氮的测定蒸馏-中和滴定法