高级人工海水晶中氨、氮测定的影响因素

高 原

(中盐工程技术研究院有限公司，天津 300450)

实验选取连续7 d内生产的高级海水晶作为样本进行取样、混合、制备出人工海水作为实验对象，遵循的检测方法是纳氏试剂分光光度法，在此方法的基础上总结了以下氨、氮测定的影响因素。

1 实验环境影响

1.1 实验室环境影响

进行氨、氮检测实验时，实验室需要保持清洁。实验器材需要清洗干净，单独存放，专项专用，避免造成污染。实验时需要避免氧化物质及试剂的混入。

1.2 仪器设备影响

分光光度计需要在干燥的条件下使用，每次使用前30 min进行校对，同时石英皿需要使用酒精进行润洗。比色管、移液管等玻璃仪器需要经过铬酸洗液浸泡后使用蒸馏水反复洗涤。

2 实验试剂的影响

2.1 纳氏试剂

纳氏试剂是氨、氮实验中最主要的药品试剂。试剂配制后，需放置24 h后使用，并需要遮光保存。纳氏试剂的配制有两种标准方法：(1) 二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾(HgCl2-KI-KOH)；(2) 碘化汞-碘化钾-氢氧化钠(Hgl2-KI-NaOH)。两种方法配制出的纳氏试剂在实验中得出的氨、氮含量数值基本相同(如图1)。但是由于二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾制备的纳氏试剂有效期只有一个月，碘化汞-碘化钾-氢氧化钠制备的纳氏试剂有效期可达1 a。在实际实验中通常以第二种方法制备纳氏试剂。

图1 纳氏试剂对氨、氮实验的影响Fig.1 The effect of nessler reagent on ammonia nitrogen experiment

2.2 酒石酸钾钠

酒石酸钾钠在实验标准中以溶解加热为主要制备方法。由于酒石酸钾钠溶液中会含有铵盐，加入纳氏试剂来降低实验空白值。但是在实验过程中发现，加入纳氏试剂有时也不会完全去除氨。因此，采用了向制备好的酒石酸钾钠溶液中加入少量的氢氧化钠溶液，如图2。这种方法更好地去除了干扰离子，使实验结果更加准确。

图2 酒石酸钾钠对氨、氮实验的影响Fig.2 The effect of potassium sodium tartrate on ammonia nitrogen experiment

3 反应时长的影响

水样经过预处理后，放置于50 mL的比色管中，加入1 mL的酒石酸钾钠溶液并混均，然后加入1 mL纳氏试剂，再次混均，放置一定时间后，进行比色测定，如图3。实验选取了不同的放置时间作为实验对象来选取做合适的反应放置时间。

图3 反应时间对氨、氮实验的影响Fig.3 The effect of reaction time on ammonia nitrogen experiment

由图3可以看出，反应放置时间在10 min后各组样品的氨、氮含量的数值达到稳定，因此，为了保证实验的有效和高效，选择反应放置时间是在10 min～15 min左右。

4 结语

通过以上三组的对照实验，通过选取碘化汞-碘化钾-氢氧化钠制备纳氏试剂、向酒石酸钾钠溶液中加入氢氧化钠溶液和选取10 min～15 min作为反应放置时长，三种方法增加氨、氮检测的准确度。