采用正交试验法寻找纤维素水解的最佳实验条件

曹爱娟

（唐山师范学院滦州分校 河北 唐山 063000）

一、问题的提出

纤维素水解实验是高中化学课本第二册中安排的一个演示实验。此实验对于学生了解多糖水解具有一定的代表意义。由于课本对实验的叙述过于简单，影响实验成功的因素又很多，所以如果按照课本上的叙述进行操作很难把握实验成功。为了提高实验成功率、节约实验时间，需要寻找这些影响因素的最佳组合状态。正交试验法，是使用正交表来安排实验（一种特制的表格），并利用正交表的特点对试验结果进行计算、分析，从而找到较优试验方案的一种方法。因此，可以采用正交试验法来寻找纤维素水解的最佳实验条件。

二、正交试验方案的分析与设计

1.纤维素水解原理

纤维素在浓硫酸催化和加热条件下发生水解反应，最终产物是葡萄糖。

醛能在碱性环境下与新制的银氨溶液反应生成银，葡萄糖属于多羟基的醛。因此通过产物是否能发生银镜反应可以检验纤维素是否水解生成了葡萄糖，再通过观察试管上镀银的质量来判断多少纤维素发生了水解反应。

2.影响因素及水平分析

通过查阅资料以及自己的理解，发现影响此实验的因素有14种：纤维素用量、纤维素种类、纤维素水解方式、加酸方式、硫酸溶液的浓度、水解液加热的方式、水解液加热的时间、pH值、水解液是否过滤、硝酸银溶液的浓度、5%的氢氧化钠溶液（因为氨水是弱碱，氢氧根离子浓度小，与硝酸银溶液反应速度相对较慢，如果加一滴氢氧化钠溶液可能会加快反应速度）、氨水的浓度、水解液的用量、水浴温度。

（1）不同的纤维素用量最终产生银的量不同。为了减少实验的复杂性，本次实验的纤维素取用量固定为0.2g。

（2）水解液的加热方式有酒精灯加热和水浴加热。用酒精灯加热的温度不易控制，过高容易碳化。因此加热方式固定为水浴加热70℃。同时，固定水解液加热时间为5分钟。

（3）水解液是否过滤会影响实验效果，用过滤的水解液做银镜实验效果优。本实验固定为水解液过滤。

这样选取的影响实验的因素就被简化为10种。本着第一次实验多选因素、少选水平的原则，这些因素都选用二水平。

因素水平表如下：

3.评价指标的确定

因素水平J水浴温度1 脱脂棉A纤维素种类B水解方式C加酸方式D E H2SO4%pH值F硝酸银浓度G 1滴5%NaOH H氨水与水的比I水解液用量烧杯玻棒先酸后水 72% 8 1% 不加 1∶5 10滴 80℃2 滤纸 试管玻棒先水后酸 76% 9 2% 加 1∶10 15滴 90℃

本实验以析出银镜的质量为指标。由于正交试验设计是一种定量的研究方法，因此需要通过对银镜的质量进行评分，将定性指标转化为定量指标。从银镜的光亮程度、颜色、均匀程度以及镜面的质量给予各实验的主观分数。

三、实验及结果

1.实验步骤（最佳实验为例）

（1）纤维素水解液的配制：称取0.2g滤纸，将滤纸剪碎放在小烧杯中，向小烧杯中加入19滴浓硫酸，搅拌使纤维素初步水解成无色粘稠液体，然后加10滴水，边滴边搅拌，这时H2SO4浓度为76%，将烧杯放在70℃的水浴中加热5分钟，水解液变成亮棕色，取出，冷却，滴加2滴酚酞试液。用10%的NaOH溶液调整溶液的p值，当溶液变成淡粉色时，用pH试纸或pH计测量，其值为8.过滤水解液，得到澄清滤液备用。

（2）银氨溶液的配制：取2%AgNO3溶液2mL于一支洁净的试管中，向试管中先加一滴5%的NaOH溶液再滴加1∶10的氨水，边滴边轻轻震荡试管至沉淀刚好消失，回滴一滴AgNO3溶液，如果出现浑浊，再滴一滴或半滴氨水，使溶液再变回澄清。

（3）银镜的生成：取刚刚制好的银氨溶液2mL于一支洁净的小试管中，滴15滴纤维素水解液，轻轻振荡试管使混合液均匀。把试管放在90℃的水浴中加热，2分钟后取出，观察银镜。

2.实验方案及其结果分析

本实验选用了10因素2水平，选用L12正交表来安排实验，正交表略。

按正交表依次完成所有的实验。

3.实验结果分析

通过实验，各因素对实验指标影响的主次关系为：I>D>J>B>F>C>G=H>A>E，最佳实验条件为I2D2J2B1F2C1G2H2A2E1即：滤纸、烧杯玻棒、先酸后水、76%硫酸、调水解液pH值为8.2%AgNO3、加一滴5%的NaOH溶液、1∶10的氨水、水解液用量15滴、水浴温度为90℃。显然，水解液用量、硫酸溶液的浓度、水浴温度是影响实验效果的三个关键因素。

需要说明的是，脱脂棉和滤纸做实验都成功，从分析结果看，滤纸的效果要优于脱脂棉，但脱脂棉比滤纸溶于酸的速度快，所以用脱脂棉会缩短实验时间。

四、寻找关键因素的最佳水平组合

1.三因素三水平正交试验设计

因素水平 A硫酸浓度 B水解液用量 C水浴温度1 72% 8滴 70℃2 76% 10滴 80℃3 80% 15滴 90℃

选用L9（34）正交表安排实验，在实验安排表的右方列出银镜的质量评分，在表下方列出对测得数据的计算结果，即可得实验结果分析计算表（见右上）。

2.实验方案设计及结果分析

从实验结果计算表可知，影响本实验的因素主次关系为：A>B>C，即：硫酸浓度>水解液用量>水浴温度。本实验的最佳实验条件为：A2B1C2，即：76%的硫酸溶液、8滴水解液、80℃水浴温度。由于最佳实验条件不包括在1-9号实验中，所以需要补做一次验证性实验。结果得到了银白色、光亮、镜面细密均匀的银镜，同时证明了以上结论是正确的。

因素实验号实验指标银镜的质量评分1 1 1 1 87 2 1 2 3 83 3 1 3 2 84 4 2 1 3 95 5 2 2 2 93 6 2 3 1 91 7 3 1 2 90 8 3 2 1 86 9 3 3 3 85 K1 254 272 264 K2 279 262 267 K3 261 260 263 k1 84．7 90．7 88 k2 93 87．3 89 k3 87 86．7 87．7 R 8．3 4 1．3 A硫酸浓度B水解液用量C水浴温度

五、结论

本实验操作简单，银镜生成效果好，重复性好，成功率100%，实验全过程7-8分钟，故可行性强。

此实验方案也可以让学生进行分组实验。

但应该注意一下几点：第一，纤维素要剪碎，以加快溶解。第二，加入浓硫酸时，先滴几滴浓硫酸于烧杯中没有纤维素地方，然后搅拌浓硫酸和纤维素的混合物，等烧杯冷却后，再重复操作。第三，水浴温度时间不宜太短，太短了，镀银效果不好，一般不要低于1分钟。第四，氨水浓度不宜太高，若太高，回滴一滴硝酸银不易使溶液再变浑浊；另外，由于银氨溶液中含有过量的氨水，影响实验效果。

［1］ 卫子光．化学实验设计与研究［M］．天津：南开大学出版社，2000

［2］ 唐清，周湘．用正交试验法探讨纤维素水解的最佳实验条件［J］．实验与创新思维，2001，（8）