D-最优混料设计在豉香型白酒香醅优化中的应用

2013-08-29 09:29黄光建徐学锋郭梅君廖振林杨幼慧
华南农业大学学报 2013年3期
关键词:总酯混料香型

黄光建 ,徐学锋 ,郭梅君 ,廖振林,杨幼慧

(1 华南农业大学 食品学院,广东 广州 510642;2 广东省九江酒厂有限公司,广东 佛山 528203)

豉香型白酒是广东地产白酒,酒体玉洁冰清,豉香独特,醇和甘滑,余味爽净[1],酒度φ 约30%左右,在广东、华南、港澳台、东南亚乃至北美等地具有广泛的市场辐射力与文化影响力.由于豉香型白酒特有的生产工艺,导致其风味有别于其他小曲酒,使豉香型白酒的酸、酯含量远低于固态法的酱香、浓香、清香型白酒.随着社会的进步、科技的发展和人们生活习惯的改变,人们对豉香型白酒提出了更高的要求,如何提升白酒风味品质成了一个亟待解决的新课题[2].

香醅串蒸技术有利于提高中低档白酒的质量,目前香醅串香工艺主要用于药香型和浓香型等白酒生产中,取得了良好的效果.国家名优白酒董酒生产工艺中采用双醅法串香,小曲用来制作酒醅,大曲用来制作香醅,对控制产酒产香十分有利[3].类似董酒蒸馏的独特串香工艺已普遍为国内酒厂所采用,对提高中低档白酒的质量起了很大作用.业内的生产实践表明,利用香醅串蒸来提高豉香型白酒风味具有重要的研究意义,目前,对豉香型白酒香醅工艺进行优化的研究鲜见报道.

近年来,混料试验在生产实际中有非常广泛的应用,日益受到人们的重视.而最优化设计可以在给定的因素空间中,基于给定的回归模型,比较各种试验方案,寻找最优组合,从而获得最优回归方程.D-最优设计可以使拟合模型回归系数的方差最小化,提高回归模型的预测精度[4].D-最优混料设计(Doptimal mixture design)则是将D-最优化方法应用到混料试验中的设计方法,具有试验次数少、信息量充分、参数预测精度高、能够多目标同步优化等特点[5-7].

本研究在单因素试验的基础上,将不同配比的玉米、麸皮和丢糟含量进行组合,通过D-最优混料设计,以香醅生成的总酯含量为考察指标,优化香醅的配比,筛选出最佳的香醅制作配方,结果将为豉香型白酒品质的改进提供借鉴.

1 材料与方法

1.1 材料

主要材料有玉米,麸皮,丢糟,糖化酶,酒精,安琪生香活性干酵母等;总酯测定的相关仪器试剂参照GB/T10345—2007[8].

1.2 方法

1.2.1 试验设计 选择玉米、丢糟和麸皮不同的质量分数为因素,以香醅的总酯质量浓度为考察指标进行单因素试验.根据单因素试验确定的水平,采用Design-expert 7.16 设计分析软件中的D-optimal mixture design 设计试验,对试验数据进行回归分析[9-11],获取香醅最佳制作配方,并进行验证性试验.

1.2.2 生香酵母活化 用10 倍质量33~35℃的温水溶解生香活性干酵母,在35℃下溶解活化30 min,即可使用[12].

1.2.3 糖化酶活化 糖化酶使用前用55~60℃温水溶解、搅匀、保温静置30 min,使用量为100 U/g 原料[13].

1.2.4 香醅的配制与发酵 将培养基按比例调配好,搅拌均匀,常压蒸1 h,冷却到40℃左右,加适量糖化酶活化液,40℃活化2 h.将活化好的酵母按照质量分数1%~5%的比例接种到固体培养基中,用塑料布封口,隔绝空气,于28~30℃堆积培养48 h.

1.2.5 香醅串蒸 称取100 g 香醅,添加φ 为30%食用酒精100 mL,进行蒸馏,共接取100 mL 基酒,测定其总酯的含量.

1.2.6 总酯的测定 参照GB/T10345—2007 指示剂法[8].

2 结果与分析

2.1 各原料的单因素试验

2.1.1 玉米质量分数对香醅总酯产量的影响 设定不同玉米质量分数,其余原料按麸皮∶丢糟=4∶5的比例配足.不同玉米含量对香醅总酯生产量的影响如图1 所示.

图1 玉米质量分数对香醅总酯生产量的影响Fig.1 Total ester production of the flavoring fermented grains fermented with different percentages of corn

通过试验可以发现,香醅生成总酯含量随着玉米添加量增大而增加,当玉米添加比例为10%时,总酯生产量最高,当玉米添加比例再增加时,总酯生产量开始下降.说明了适量的玉米配比有利于生香酵母代谢产生酯,可以提升香醅风味.因此选择4%、10%、20%为优化时玉米质量比例的3 个水平.

2.1.2 麸皮含量对香醅总酯产量的影响 设定不同麸皮质量分数,固定玉米含量为10%,余下以丢糟补足,不同麸皮含量对香醅总酯生产量的影响如图2所示.

图2 麸皮质量分数对香醅总酯生产量的影响Fig.2 Total ester production of the flavoring fermented grains fermented with different percentages of bran

由图2 可看出,香醅生成总酯含量随着麸皮添加量增大而增加,当麸皮添加比例为40%时,总酯生产量最高,当麸皮添加比例再增加时,总酯生产量开始下降.说明了适量的麸皮配比有利于促进香醅中总酯的形成.因此选择30%、40%、50%为优化时麸皮质量比例的3 个水平.

2.1.3 丢糟质量分数对香醅总酯生产量的影响设定不同丢糟质量分数,固定其余原料玉米∶麸皮的质量比为1∶4,不同丢糟质量分数对香醅总酯生产量的影响如图3 所示.

图3 丢糟质量分数对香醅总酯生产量的影响Fig.3 Total ester production of the flavoring fermented grains fermented with different percentages of waste lees

由图3 可看出,香醅生成总酯质量浓度随着丢糟添加量增大而增加,当w(丢糟)为50%时,总酯生产量最高,当w(丢糟)大于50%时,总酯生产量变化不大.说明了适量的丢糟配比有利于促进香醅中总酯的生成.因此选择40%、50%、60%为优化时丢糟质量比例的3 个水平.

2.2 香醅制作的D-optimal mixture design 优化试验

2.2.1 试验结果 综合上述单因素试验结果,证明不同玉米、麸皮和丢糟质量分数对香醅总酯形成的影响明显,确定了香醅配方中不同原料的用量范围分别为w(玉米)4%~20%,w(麸皮)30%~50%,w(丢糟)40%~60%,通过D-最优试验设计,确定试验因素空间内的候选点,组成16 个模拟组合,确定豉香型白酒固态香醅最优配方,结果如表1.

表1 D-最优设计方案及试验结果Tab.1 D-optimal design and results of tests

以香醅生成的总酯含量(y)为响应值,应用Design-expert 软件进行多元回归拟合分析,各因子对响应值的影响可用如下多元回归方程表示:

其中x1,x2,x3分别表示玉米、麦麸和丢糟的质量分数。由回归方程和方差分析可知,三次项的系数为正数,说明该3 个因素对总酯起着贡献性作用.二次项回归系数绝对值的大小依次为x1x3>x1x2>x2x3,这说明,在复合配方中,玉米和丢糟的复合对总酯形成贡献作用最强,玉米和麸皮复合对总酯形成贡献作用次之,麸皮和丢糟复合对总酯形成贡献作用最弱.

2.2.2 方差分析 对表1 中的试验结果和3 次模型进行统计分析,得到方差分析结果如表2 所示.

表2 回归方程的方差分析Tab.2 Analysis of variance of the regression equation

2.2.3 交互因子的响应面分析 根据D-优化试验结果和最佳回归方程绘制玉米、麸皮和丢糟交互因子的等高线和响应面分析,分别见图4 和图5.

图4 交互因子的等高线Fig.4 The contours of the interaction factors

图5 交互因子的响应面Fig.5 The response surface of interaction factors

由图4 和图5 可看出,响应曲面图为一曲面,说明3 者间具有一定的交互作用.在丢糟和麸皮添加量较大,玉米添加量较小处,曲面还是呈现一定的球面状,有极大值.当丢糟和麸皮添加比例固定时,随着玉米添加量的增加,总酯形成呈现先上升后下降的趋势;当玉米和丢糟添加比例固定时,总酯形成随着麸皮添加比例的增大呈现先上升后下降的趋势;当玉米和麸皮添加量固定时,随着丢糟的添加,总酯越来越大,在60%左右达到最大值,说明在香醅配方中,丢糟的添加量对总酯形成影响重大,3 者的复配在一定程度上能够发挥各自的优点,共同促进总酯形成.

响应面图可以直接反映出各因素对响应值的影响大小,利用等高线叠加图选出3 个因素的最佳用量范围,可以直观地描绘出符合总酯指标的辅料配比,见图4.

2.2.4 最优配方的确定 用软件的最优化功能设定各因素的变化范围,设定所期望的响应值(表3),从随机组合开始进行最陡爬坡预测,直到目标响应值.数据分析给出了达到或接近目标响应值的2 个组合,并提供了预测值(表4).

采用优化后的组合进行验证试验,总酯含量为3.86 g/L,与预测值基本一样,为所有试验中最高值,见表4.因此确定香醅最优配方组合(w)为玉米7.22%、麸皮33.62%、丢糟59.16%.

表3 试验因素和响应值的目标范围Tab.3 Range of the test and response value

表4 各成分最佳组合的预测和实测结果Tab.4 The predicted and measured results of the best combination of different ingredients

3 讨论

香醅风味主要来源于微生物代谢培养基的营养物质,不同的原料具有不同的营养结构和成分,适宜的原料有利于微生物的生长繁殖及发酵,同时也能为微生物创造适宜的生长环境,有利于香味成分物质能相互反应和转化,制作出最佳的香醅.本文中使用的玉米、麸皮和丢糟营养物质丰富[14-15],有利于微生物代谢产生风味物质.除此之外,还有诸多杂粮在白酒的呈香方面有不俗的表现,后续研究会在考虑成本等因素的基础上,应用更多不同的原料进行香醅制作.

本文采用混料均匀设计的D-最优混料设计试验方案,得出豉香型白酒香醅的最佳配方,表明D-最优混料设计可有效地应用于多种原料混合的香醅配方优化,这种方法很少运用于香醅和白酒发酵原料配方优化方面,与其他方法相比,D-最优混料设计试验点数较少,可以使拟合模型回归系数的方差最小化,提高回归模型的预测精度[16-18].由于原料间相互作用分析在其他混料试验中鲜有探究[19-21],而将D-最优混料设计用于深入分析交互因子间的联系,更有利于配料和节省原料,提高试验精确性.通过D-最优混料设计所得的豉香型白酒香醅最佳配方,为进一步提高豉香型白酒风味奠定了基础,所述方法对于其他混料配方设计研究亦具有一定的指导作用.

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