原子荧光光谱法测定水中砷、汞的方法比对实验

地力夏提·依地力斯于涛古丽扎尔·马木提

（新疆克州环境监测站新疆克州845350）

砷与汞这两种元素在生物体内具有蓄积作用。砷是生物生存不可或缺的微量元素，具有促进同化、抑制氧化的作用。但过多的砷会对人体产生有害作用，造成肝功能的异常。而过多的汞会造成神经系统、肝、肾等器官的严重损坏。故而，测定水中这两种元素的含量非常重要且必要。本文将要讨论的原子荧光谱测定水中砷、汞方法的对比试验便基于汞、砷发生化学反应生成氢化物的特点。

1 测定方法简介

1.1 方法适用范围

该方法适用于地下水、地表水、污水等类似水质中汞与砷的测定，需注意的是对污水与地下水的测定中水样要消解至澄清。

1.2 试验方法原理

砷：关于砷的试验原理主要是：所取水样先经王水消解，完成这一步骤后在一定的酸度下，硼氢化钾能够与砷发生化学反应将其转化为砷化氢。汞：关于汞的试验原理主要是：所取的水样如先经过王水的消解，则在一定酸度下，硼氢化钾能够与汞发生化学反应将其转化为单质汞。以氩气作为载体导入至原子化器。以特征光做为光源，汞原子受到辐射后会发生荧光效应，并且荧光的强度在一定范围内与汞的含量呈正比。

1.3 主要试剂

上文得知，对比试验的主要试剂是硼氢化钾溶液。该试剂易发生化学反应需现用现配，以2g/L氢氧化钠溶液作为溶剂。此外还需砷标准贮备溶液与汞标准贮备溶液各100mg/L、砷标准使用液与汞标准使用液各0.01mg/L。

2 试验方法

砷：各吸取砷标准使用溶液 0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00ml至单独的25ml比色管中，然后加入5.0ml的王水并将试管放入到沸水浴中，加入一小时后取出并冷却。接下来在试管中加入2.5ml硫脲溶液并用去离子水定容，而后摇匀放置15分钟。将15g/l的硼氢化钾溶液作为还原剂，2%盐酸溶液作为载流，按照程序上机测试。汞：各吸取砷标准使用溶液 0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00ml至单独的25ml比色管中，然后加入5.0ml的王水并将试管放入到沸水浴中，加入一小时后取出并冷却一小时。与砷的实验方法不同的是0.5g/l的硼氢化钾溶液作为还原剂，载流体依旧是2%盐酸溶液，而后按程序上机测试。

注意如果水样是澄清的地下水，则无需进行水浴消解这一步骤。同时在，测定水样时应与标准曲线同步。

3 最优化条件的选择

最优化条件的选择主要指仪器的参数，如时间选择、载气流量选择等。

3.1 注入、延时、读数、停泵时间的选择设置，注入、延时与读数的时间选择需满足该条件：注入时间要大于读数时间与延时时间之和。原则上而言，整个峰形恰好在读数时间内为最佳。停泵的时间则根据个人经验与操作的数量程度而调节，主要取决于操作者的能力。

3.2 载气流量的选择，载气流量对氢化物的稀释程度、在发生器的停留时间、石英炉原子化器的管壁温度都有较大影响，故而要慎重选择。经试验证明，汞与砷的最佳载气流量为600、900ml/min，增大或减小都会是荧光值发生明显下降。

3.3 负高压PMT与定电流的选择，砷灯主阴极灯与汞灯灯电流适应范围分别为50——70MA，30——50MA。在特定范围内，负高压与荧光值IF呈明显线性关系并且相关r系数科大0.99以上。通常而言，在可以满足分析灵敏度的情况下，负高压与灯电流的选择不宜太大。

3.4 样品的消解，污水、地表水等类型的水样品需要加入王水后在沸水浴中进行消解。而对地下水等澄清的水样则无需进行此步骤。在加入王水进行消解后可能会造成一定的试剂空白状况，而通过实验验证，扣除空白，在水样中加入1——4ml的王水进行消解对实验结果无明显影响。

3.5 酸度的影响、载流液的选择，在两种元素的测定中，载流液都可选用盐酸溶液。但需注意的是溶液的酸度：酸度高则空白值偏高，酸度低则灵敏度会偏低，酸度选择不适宜会影响结果的准确度。在该实验中，建议汞与砷的载流液都采用2%的盐酸溶液，因为如采用硝酸溶液空白值要比盐酸溶液大很多。

3.6 还原剂溶液浓度的选择，在实验中，如果硼氢化钾的量不足，那么氢化反应就不完全，测试结果就不准确。实验显示，汞在高浓度、砷在低浓度还原剂时荧光值降低最快，故而，汞与砷的还原剂浓度最好选择0.5、1.5g/l。

4 结束语

汞与砷都具有先行的国家标准分析方法，但是采用原子荧光谱法对水体中的汞与砷进行测定，方法更加简单易行，效率也更高。故而，原子荧光谱法进行水体汞、砷含量的测定可代替现行国家标准分析方法大力推广。

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