王芸芸,杨 玲
(宁夏师范学院化学与化学工程学院,宁夏 固原756000)
目前,从甘草渣中纯化总黄酮,主要有经典的醋酸乙酯萃取法[1]、大孔树脂吸附法[2]、聚酰胺分离纯化法[3]等。作者采用超滤膜技术[4]纯化甘草渣中总黄酮,优化了纯化工艺条件,并对超滤前后总黄酮含量进行了比较。
甘草渣,宁夏红寺埠。
95%乙醇(分析纯),北京化工厂。
膜分离设备、Suntar-2B02型超滤膜,三达膜科技公司;FTIR-8400s型红外分光光度计,日本岛津公司。
称取一定量的甘草渣,用5%乙醇按照一定的料液比提取,合并提取液,备用。
分别考察操作压力、操作时间、操作温度、粗提液稀释倍数对膜通量的影响,以确定最佳的纯化工艺条件。
(1)膜通量的计算
式中:J为膜通量,mL·m-2·h-1;V 为取样体积,mL;t为取样时间,h;A 为膜有效面积,m2。
(2)截留率的计算[5]
式中:R为截留率;c1为透过液浓度;c2为进料液浓度。
2.1.1 操作压力对膜通量的影响(表1)
表1 操作压力对膜通量的影响Tab.1 The effect of operating pressure on membrane flux
由表1可知,随着操作压力的增大,膜通量相应增大;当操作压力达到0.6MPa后,膜通量增幅减缓,趋于稳定。
2.1.2 操作时间对膜通量的影响(表2)
表2 操作时间对膜通量的影响Tab.2The effect of operating time on membrane flux
由表2可知,随着操作时间的延长,膜通量快速减小;操作时间达到30min后,膜通量减幅趋缓,最终趋于稳定。
2.1.3 操作温度对膜通量的影响(表3)
表3 操作温度对膜通量的影响Tab.3 The effect of operating temperature on membrane flux
由表3可知,操作温度的变化对膜通量的影响不大。考虑到膜的耐受性,选择25~30℃为最适操作温度。
2.1.4 粗提液稀释倍数对膜通量的影响(表4)
表4 粗提液稀释倍数对膜通量的影响Tab.4 The effect of dilution ratio of crude extract on membrane flux
由表4可知,随着粗提液稀释倍数的增大,膜通量逐渐增大。考虑到操作成本及实验周期,粗提液稀释3倍为佳。
在确定的最优纯化操作条件下,采用超滤膜技术提取甘草渣粗提液中总黄酮,通过测定透过液和进料液的吸光度值,计算总黄酮的截留率为77.34%。
由表5可知,经超滤膜处理后的粗提液中,其平均含量增加了2.15倍,纯度提高了25.12%。
采用超滤膜技术纯化甘草渣中总黄酮,在操作压力为0.6MPa、操作时间为30min、操作温度为25~30℃、粗提液稀释倍数为3倍的条件下,经超滤膜技术纯化后的甘草渣中总黄酮含量明显升高,平均含量增加了2.15倍,纯度提高了25.12%。
表5 超滤前后总黄酮含量的变化/%Tab.5 Change of content of total flavonoids before and after purification by ultrafiltration membrane/%
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