林文祥,胡卓炎*,余 恺,余小林
(华南农业大学食品学院,广东 广州 510642)
近年来随着人们生活水平的提高,消费者对营养和口感良好的复合型果汁饮料需求增加。荔枝作为我国南方特有的水果,具有浓郁诱人的香气和丰富的营养物质[1-2],可用于果汁加工。浓缩苹果汁是国际果汁市场的主要产品,也是混合果汁的重要原料之一[3]。国外如南非已有荔枝苹果混合果汁饮料生产和销售,但国内种类较少。
混料设计日益受到人们的重视,在实际生产中广泛用于冶金、化工、制药、食品等领域[4-7]。混料设计是研究各因子在配料中的比例,而不涉及配料的总量,试验中各因子的取值按所占百分比计,且其总和等于1(100%)[8]。莫惠栋[9]在配料混合试验的设计和分析中表明,基础的设计方法有3种,即顶点和边界点设计、矩心设计和极顶设计。其中极顶设计中提及到其各因子空间受到一定的限制,最常见的情形是不需要或不应该包含Xi=0或1的水平(严格来说,0或1水平不能构成混合设计),因而不存在顶点处理组合。前人的研究[10-12]表明,混料设计作为一种有效的试验手段可用于产品配方的优化研究,但对荔枝苹果混合果汁配方的优化研究则还鲜见于报道。故可利用荔枝和苹果果汁作混合果汁主要配料,采用极顶设计,以产品的感官评定分数为考察指标,优化荔枝汁和苹果汁的配比,选出优化的产品配方,为实际生产提供参考依据。
荔枝汁:“黑叶”品种荔枝,产地为广西。经剥皮、去核、榨汁和过滤后,-18℃冻藏,解冻后使用。
苹果汁:浓缩苹果汁(70oBrix),烟台北方安德利果汁股份有限公司生产,使用时以加水稀释复原汁(12°Brix)计算其用量。
HBV601果汁打浆机 意大利Bertuzzi公司;WZ103糖度计 上海天呈科技有限公司;Delta320 pH计 上海精密科学仪器有限公司;UV mini-1240紫外-可见扫描仪分光光度计 日本Shimadzu公司;HWS24 电热恒温水浴锅 上海恒科学仪器有限公司。
根据实际生产和饮料通则中规定果汁饮料中果汁含量比例,应用混料设计中的极顶设计[9],将混合果汁饮料中果汁含量按质量分数计设定在10%~30%,即荔枝汁(5%~15%)和苹果汁(5%~15%)。运行Design Expert软件中试验设计程序,分别设定水、荔枝汁和苹果汁三者的限定范围,通过软件设计得到不同的配料组合配方,如图1和表1所示。
图 1 极顶设计中荔枝苹果混合果汁饮料配方实验点分布图Fig.1 Distribution of beverage formulations in extreme vertex design
表 1 荔枝-苹果混合果汁饮料配方的混料设计组合设计表Table 1 Mixture design matrix for blended beverage formulations
果汁混合后,添加柠檬酸和蔗糖,以质量分数计,使样品的酸含量为0.2%(pH3.8~3.9)和总可溶性固形物含量12%,经20MPa均质后,热灌装于200mL玻璃瓶,封盖后并在90℃热水中杀菌10min,冷却后,室温下贮藏。
采用5段嗜好尺度[10,13],考察各因素对样品的感官指标(香气、滋味、色泽和总体评定)的影响,感官评定标准如表2所示,参考Meilgaard等[13]的方法和感官评定实验的要求,样品用3个数字组成的编号标记,随机将其分成两组,其中一组含7个样品,另一组含6个样品,分别在当天上午和下午由26位经过培训的食品科学与工程专业学生对产品进行评定。
表 2 5段嗜好尺度感官评定标准Table 2 5-point hedonic scale for sensory evaluation of blended beverage
采用Design-Expert 7.0统计软件统计分析数据,建立回归方程,进行多目标的优化分析。
表 3 荔枝-苹果混合果汁饮料的香气、滋味、色泽和总体评价的感官分数Table 3 Sensory scores for aroma, taste, color, and overall quality of blended beverages
为了考察3个因素对指标的响应作用,建立回归方程如下:
式中:Yi为预计所得分数;β1、β2、β3、β12、β13、β23、β123为线性和非线性项的系数。
选用常用的分析模型Linear和Sp-cubic回归方程分析法分析,得到预测方程组,如表4所示。根据Design-Expert建议,香气和色泽选用线性分析模型,而滋味和总体评定则选用立方分析模型。
表 4 感官指标评价的预测模型及方差分析Table 4 Predictive models in terms of actual components for the sensory responses
从表4可知,对于香气指标,P<0.01,R2=0.6932,说明荔枝汁、苹果汁和水各自的线性作用对香气有极显著作用;对于滋味指标,P=0.0548,R2=0.8177,说明荔枝汁、苹果汁和水有一定的交互作用,但显著性不强;对于色泽指标,P<0.01,R2=0.7606,说明荔枝汁、苹果汁和水各自的线性作用对色泽有极显著作用;对于总体评定指标,0.01<P<0.05,说明荔枝汁、苹果汁和水具有显著的交互作用。
图 2 3种配料配比对香气感官分数影响的等高线图及响应曲面图Fig.2 Response surface and contour plots showing the effects of different proportions of water, lychee juice and apple juice on aroma score
在混料设计中,各因素的变化对指标的影响作用可以在等高线图及响应曲面上描述,在实验中,水、荔枝汁和苹果汁三者的交互作用下,对香气、滋味、色泽和总体评定的作用如图2~5所示。
图2描述了3种配料配比对香气的影响作用,如图所示,三角响应曲面图为一平面,说明三者间没有交互作用,随着荔枝汁和苹果汁的添加量的增大,香气的得分也随之增大,并且可以看到,响应平面向荔枝汁的添加量增长的方向往上倾斜,说明荔枝汁的作用较强,在三者中起主导作用。
主要原因可能是,荔枝汁含有丰富的香气成分,Li Chunmei等[14]对荔枝汁的加工过程中的风味物质研究表明,荔枝原汁中一共检测出44种化合物(17种醇类、5种酯类、2种酮类、9种烯烃类、2种酸、7种醛类和2种呋喃类),且其主体香气成分为:4种醇类、(苯基乙醇、香叶醇、芳樟醇、香茅醇)、2种烯类(D-柠檬烯、β-月桂烯)和3种醛类(香叶醛、橙花醛、壬醛)。可以看出,荔枝汁含有复杂多样的香气成分,相比之下,段亮亮等[15]对苹果浓缩汁加工中香气回收成分分析表明,苹果浓缩液中只富含苹果典型酯类香气物质(乙酸-2-甲基-1-丁酯、乙酸丁酯、乙酸甲酯等)和醇类香气物质(2-甲基-1-丁醇等),香气成分较为单一,所以可知荔枝汁对果汁香气影响作用较强。
图 3 3种配料比例对滋味感官分数影响的等高线图及响应曲面图Fig.3 Response surface and contour plots of the effects of different proportions of water, lychee juice and apple juice on taste score
图3描述了3种配料配比对滋味的影响作用,如图3所示,三角响应曲面图为一曲面,说明三者间具有一定的交互作用。虽然曲面图出现轻微的马鞍形,但在荔枝汁和苹果汁添加量较大处,曲面还是呈现一定的球面状,并随混合果汁添加量的增大,滋味的分越高。说明在果汁饮料中,果汁的添加量对其滋味起决定性作用。
图 4 3种配料比例对色泽感官分数影响的等高线图及响应曲面图Fig.4 Response surface and contour plots of the effects of different proportions of water, lychee juice and apple juice on color score
图4描述了3种配料比例对色泽的影响作用,如图4所示,三角响应曲面图为一平面,说明三者间没有交互作用,随着苹果汁的添加量的增大,色泽的得分却随之下降,并且可以看到,响应平面向苹果汁的添加量增长的方向往下倾斜,说明苹果的对色泽的影响作用较强,起主导作用。
图 5 3种配料配比对总体评价感官分数影响的等高线图及响应曲面图Fig.5 Response surface and contour plots of the effects of different proportions of water, lychee juice and apple juice on overall quality score
其原因可能是,苹果汁为浓缩汁,经过真空浓缩加工及贮藏后,苹果汁产生褐变,呈棕红色,而荔枝汁为鲜榨原汁,呈黄白色,在二者搭配中,苹果汁的色素物质必定影响整个体系的呈色作用,对于澄清果汁饮料,感官者认为较为清淡的颜色较优,所以苹果汁的添加需要在一个适当值为佳。
图5描述了3种配料配比对产品的总体评定的影响作用,如图所示,三角响应曲面图为一曲面,说明三者间具有一定的交互作用。从响应曲面中可看到 ,曲面呈现明显的马鞍形,分析效果不明显;原因可能是,此指标是产品的综合评定,即对香气、滋味、色泽、口感等多个方面的综合评价,评定者的主观因素更为强烈,如果要得到更为准确的响应值,应增加评定者样品容量数;但从图5可以看到,指标的总趋势是往混合果汁添加量增加的方向上升,即随着混合果汁添加量的增加,果汁评价最佳。
表 5 荔枝苹果混合果汁饮料感官属性指标同时优化的参数、预测值和期望值Table 5 Optimal blended beverage formulations with predicted sensory scores for aroma, taste, color, and overall quality and overall expected values
表 6 优化配方验证实验的感官属性指标评定Table 6 Actual sensory scores for aroma, taste, color, and overall quality of optimal blended beverage formulations
期望香气、滋味、色泽和总体评定的分数同时达到最大值,因素水平在设定范围以内,运行软件的多目标同时优化程序,得到具体的两个组合配方,即:70%水、15%荔枝汁和15%苹果汁(配方1);75%水、10%荔枝汁和15%苹果汁(配方2),如表5所示。分析优化结果的期望值可知,越接近1即所得综合评价越佳,随着混合果汁的总添加量的增大,期望值增大,且在实验点(0.7,0.15,0.15)处达到最高,故可作为产品的优化配方。
得到优化配方后再作验证实验,对目标配方1、2作相应的感官评定,结果见表6。除了配方2中的色泽指标与预测值存在显著差异外(P<0.05),其他配方及指标均不存在显著差异(P>0.05),说明中所获得的目标配方及预测值可靠性较强,与实验值一致。
图 6 优化配方对所有指标的总体期望值的等高线图和响应曲面Fig.6 Response surface and contour plots showed the effects of different proportions of water, lychee juice and apple juice on overall expected value
配方中不同的荔枝、苹果果汁比例对混合果汁饮料的香气和色泽交互作用不显著,但其中荔枝汁对香气起主导作用,苹果汁对色泽起主导作用;而不同的荔枝、苹果果汁比例在滋味和总体评价中存在着一定的交互作用,而且总趋势是随着果汁添加量的增大,感官评定值越高。
通过建立回归方程及多目标优化分析,获得优化的荔枝苹果混合果汁配方为70%水、15%荔枝汁和15%苹果汁,经实验验证,优化配方的荔枝苹果混合果汁饮料的香气、滋味、色泽和总体评价指标分值分别为4.19、3.92、4.12和3.73,与预测值相符。产品质量属性指标描述:略带淡黄色,澄清透明;具有荔枝特有的味感,荔枝和苹果搭配协调柔和,无异味,易入口,味绵长,口感清新;酸含量为0.2%(pH3.8~3.9),可溶性固形物含量为12%。
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