食品中铬的测定方法改进

苗春雨

（河南省周口市疾病预防控制中心，河南 周口 466000）

食品中铬的测定方法改进

苗春雨

（河南省周口市疾病预防控制中心，河南 周口 466000）

目的对石墨炉原子吸收法测定食品中的铬测定方法进行改进。方法样品经微波消解、定容，用石墨炉原子吸收法测定食品中的铬。结果改进了石墨炉原子吸收的仪器条件，石墨炉灰化条件改为1100℃/10s，原子化条件改为2200℃/5s，测定结果的精密度和准确度均优于国标方法。本法检出限为0.090μg/L，相对标准偏差为1.05%，加标回收率90.2%～99.5%，能够满足食品中的铬的测定。结论该方法简便、快捷、精密度和准确度高，适于测定食品中的铬。

石墨炉；原子吸收法；食品；铬；改进

铬是一种毒性很大的重金属，容易进入人体细胞，对肝、肾等内脏器官和DNA造成损伤，在人体内蓄积具有致癌性并可能诱发基因突变。在食品污染物专项调查中按照GB/T5009.123-2003[1]食品中铬的测定方法，利用微波消解系统消解样品，采用石墨炉原子吸收法测定，仪器条件按照国标法的参考条件进行测定，结果发现灰化温度过低，峰形差，需要改进。经过探索，石墨炉采用灰化条件：1100℃/10s，原子化条件：2200℃/5s进行测定时，优于国标方法，灵敏度和准确度均能满足食品中的铬的测定。

1 材料与方法

1.1 仪器

德国耶拿ZEEnit700原子吸收光谱仪(配石墨炉原子化器), 德国耶拿分析仪器股份公司；WX-4000微波消解系统，上海屹尧微波化学技术有限公司；可调式控温电热板，北京中兴伟业仪器有限公司。QL-866型漩涡混匀器，海门市其林贝尔仪器制造有限公司。

1.2 试剂

铬标准溶液GBW08614：1000μg/mL；硝酸（优级纯）：德国Merek公司；磷酸二氢铵（优级纯）：萨劳公司；高纯度氩气（纯度＞99.99%）：北京普莱克斯实用气体有限公司。所有玻璃仪器均以20%硝酸溶液浸泡24h以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净晾干。水为GB/T6682规定的二级水。

1.3 实验方法

1.3.1 样品处理

精密称取0.2g[2]试样于微波消解罐中，加入4mL硝酸，按照微波消解的操作步骤消解试样。冷却后取出消解罐，将消化液在电热板上赶酸。放冷后，将消化液转移至10mL容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液，定容。同时做试剂空白试验。

1.3.2 标准系列的制备

临用时稀释铬标准溶液至铬标准使用液(10μg/L)，利用全自动稀释系统进行标准工作曲线测定和绘制。基体改进剂为磷酸二氢铵溶液（20.0g/L）。

1.3.3 仪器工作条件

波长：357.9nm；狭缝：0.8nm；灯电流：4.0mA；干燥：90℃/20s、105℃/20s、110℃/10s；灰化：1100℃/10s；原子化：2200℃/5s；净化：2500℃/4s。

1.3.4 试样溶液测定

在与测定标准溶液相同的实验条件下，将空白溶液和样品溶液分别注入石墨管，测其吸光度值，与标准系列比较定量。

2 结 果

2.1 条件选择

为取得最佳仪器工作条件，对灰化条件进行优化，其他条件不变，用10.0μg/L铬标准溶液进行测试，灰化温度由低到高时，吸光度由低到高，在1100℃时最大，再升高灰化温度，样品损失，吸光度降低。灰化条件设定为1100℃/10s时，原子化温度升高峰吸光度变大，峰形尖锐，在2200℃达到最大，随后趋于稳定。

表1 国标法和改进后标准曲线

2.2 方法线性

利用全自动稀释系统进行标准工作曲线测定和绘制，在0～10μg/L含量范围内呈线性关系，国标法曲线方程为：Abs=0.0065C+0.0117，r=0.9989；改进后标准曲线方程为：Abs=0.0186C+0.0172，r=0.9997，见表1。

2.3 检出限

根据IUPAC给出的光谱学检出限的定义连续测定试剂空白11次[3]，k=3时，国标法检出限0.69μg/L，改进后检出限0.090μg/L，改进后灵敏度明显高于国标法，见表2。

表2 国标法和改进后的检出限

2.4 方法精密度

取10.0μg/L铬标准溶液，重复测定6次，计算相对标准偏差，结果国标法相对标准偏差9.7%，改进后相对标准偏差1.05%，见表3。

表3 精密度实验数据

2.5 回收率实验

在食品检验过程中加入铬标准溶液进行加标回收实验，测定加标回收率（%），改进后加标回收率：90.2%～99.5%，见表4。

表4 改进后加标回收试验

3 讨 论

该方法用微波消解系统进行消解，简便、快捷，改进了仪器条件（灰化条件：1100℃/10s，原子化条件：2200℃/5s），增加了稳定性和灵敏度，采用磷酸二氢铵作基体改进剂，降低了背景干扰，该法精密度、准确度高。与国标法相比较，测定结果的检出限、精密度和准确度均优于国标方法，适用于食品中的铬的测定。

[1] GB/T5009.123-2003.食品卫生检验方法[S].

[2] 陈超,陈瑜,俞辉.微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊和片剂用明胶中铬含量[J].分析化学,2006,34(12):1820-1820.

[3] 冯银凤,周日东,黄诚,等.微波消解-基体改进剂GFAAS法测定食品中铬[J].中国热带医学,2008,12(8):2243-2244.

R155

B

1671-8194（2013）17-0086-02