紫外分光光度法测定地表水中的硝酸盐氮方法探讨

□李 平（河南省周口水文水资源勘测局）

0.引言

硝酸盐氮是含氮有机物经过无机化作用后的最终产物。硝酸盐氮是水体受到含氮有机物污染程度的一个重要指标。在地表水中，硝酸盐氮含量较低，某些地下水、工业废水和生活污水中含硝酸盐氮较高，过多的硝酸盐氮对人体有害。饮用了含硝酸盐氮高的水，可使血液中变性血红蛋白增加。硝酸根离子易转化生成致癌物质亚硝酸胺。因此，生活饮用水标准中要求硝酸盐氮的含量不允许超过10mg/L。

测定硝酸盐的方法很多。目前比较常用的方法有酚二磺酸分光光度法、镉—铜还原法或锌—镉还原法。但是这两种方法都有一定的局限性。酚二磺酸分光光度法操作有一定的难度，而且受到Cl-，NO2-，NH4+等离子的影响，如果要消除这些干扰，处理水样时比较麻烦。镉—铜还原法操作麻烦，而且还费时。锌—镉还原法存在很强的盐误差。本文主要介绍紫外分光光度法测定硝酸盐氮，该方法操作简便、快速、干扰少、准确度高、精密度好。还对硝酸盐氮的最佳吸收波长进行了探究；对水样的预处理、监测结果的精密度和准确度进行了实验验证，结果表明用紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮的方法是可行的、可靠的。

1.波长的选择

紫外光的波段在100～400nm之间，而100～200nm处在真空紫外光谱区(又称远紫外区)，硝酸盐在200～240nm的波长范围内有明显的吸收峰，用去离子水做参比溶液测定浓度为0.5 mg/L 在 200、205、210、215、220、225、230、235、240、245、250 nm的吸光度，以波长为横坐标，以相对吸光度为纵坐标作标准曲线，如表1。

由图1知最大吸收波长在210nm左右，随着波长的增加吸光值逐渐减少，但是最大吸收波长为仪器的边缘波长，通常稳定性不好，根据波长的灵敏度和地表水硝酸盐氮的含量范围以及干扰程度最小选220nm作为最佳测量波长。

表1 紫外光吸光曲线表

图1 紫外光吸光曲线图

2.精密度和回收率的测定

在表2中是分别取几个不同浓度处理过的水样25 ml于50 ml的比色管中加去离子水至刻度再分别加1 ml、浓度为1 mol/L的盐酸和100mg/L标准贮备液0.1ml在和测定水样相同的条件下进行测定，读取紫外吸光度值，以A220-2A275带入标准曲线计算出硝酸盐氮的含量。

表2 水样中硝酸盐氮回收率测定结果表

根据表2结果，用紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮，可以保证加标回收率在95.0%～105.0%范围之间内，其相对标准偏差为2.21%，完全符合分析方法中的规定，说明紫外分光光度法具有可靠性。

3.标准样品的测定结果

国家环境保护总局标准样品的测定结果见表3，均在硝酸盐氮的标准值0.569～0.621mg/L范围之内，标准偏差为0.015，说明本方法准确可靠。

表3 硝酸盐氮标准样品的测定结果表

4.结论

应用紫外分光光度法测定地表水中的硝酸盐氮，并对最佳测定波长进行探究，测定硝酸盐氮标准样品、标准曲线、加标回收率等。标准曲线的相关系数为0.99989，加标回收率在99.8%～104.2%范围之内，相对标准偏差为2.21%。其线性范围宽，标准样品的测定结果都在硝酸盐氮的标准值0.569～0.621 mg/L之间，其相对标准偏差2.53%，测定结果令人满意。且方法快速、准确、简单、灵敏度高、干扰少，完全能够满足当前水环境监测的需要，值得推广。