ICP-AES微波消解法测定五味子嫩芽矿质元素

李贞霞,孙丽,王森

（1.河南科技学院,河南新乡,453003；2.中南林业科技大学,湖南长沙,410004）

五味子为多年生落叶木质藤本植物,是一种多功能、多用途的药食兼用型经济植物.其果实味酸、性温,具有益气、滋肾、敛肺、生津、益智、安神之功效,是常用大宗名贵中药材.随着人们生活质量的提高,五味子嫩芽作为一种健康芽菜也在各大酒店及超市出售,效益可观.五味子含有较多的K、Ca、Mg、Fe、Mn、Zn、Cu等矿质元素[1],这些元素参与人体许多重要生化反应,是维持人体生命活动不可缺少的营养元素.

电感耦合等离子体-原子发射光谱法（ICP-AES）是目前矿质元素检测中常用方法之一,它能同时进行多种矿质元素的测定,并且具有检测的线性范围宽、灵敏度高、损失低、污染少、实际利用率高等优点,己广泛应用于苋菜[2]、苘麻[3]、柚子[4]、食用菌[5]、滇龙胆葛花[6]、香石竹[7]、葛花[8]等植物的微量元素分析.微波消解技术近些年来已经广泛用于矿质元素检测的样品处理,在很大程度上解决了传统样品处理技术上的一些不足,己成为与ICP-AES分析技术相匹配的一种有效制样方法[9-10].为了从矿质元素的角度深入研究五味子嫩芽的营养价值和药用价值,用微波消解ICP-AES对五味子嫩芽的矿质元素进行了测定.

1 材料与方法

1.1 试验材料

试验材料五味子于2010年8月采自河南科技学院园艺实验基地,主要采集五味子芽尖约5 cm的嫩芽.

1.2 仪器工作条件

试验样品处理使用美国CEM公司生产的MAS微波消解仪进行消解处理,微波消解程序见表1.矿质元素含量检测使用美国Perkin Elmer公司生产的Optima2100 DV电感耦合等离子体-原子发射光谱仪,仪器工作条件见表2.

表1 微波消解程序Tab.1 Program of microwave digestion

表2 仪器工作条件Tab.2 Instrument conditions

1.3 样品处理

将材料用蒸馏水洗2次,后用二次水洗1次,清洗干净.将电热恒温鼓风干燥箱调至105℃进行杀青20 min,后调至70℃干燥处理至烘干为止.再用小研钵将干燥样品进行粉碎,装入三角瓶内保存,加盖塑料膜封口以防污染.

用万分之一电子天平分别称取0.40 g左右的干燥粉末样品,每样品称取3份,分别放入贴上标签的硝化管中,加入10 mL的浓硝酸,然后将硝化管放入微波消解仪中按程序进行消解.将消解后的样品液倒入烧杯中,置于电热板上继续加热消化.在消化过程中,初加热时有大量的红褐色烟雾产生并有气泡上溅,后为无色烟雾.此时加入浓硝酸以除去多余的酸.待样品余0.5～1 cm时消化终止,将样品冷却至室温,用体积分数为3%的HNO3消解,将消解液转移到25 mL容量瓶定容备用,溶液呈淡黄色.同时作试剂空白对照.在选定的仪器工作条件下,对样品进行测定.

2 结果与分析

2.1 分析谱线的选择

Optima2100 DV电感耦合等离子体-原子发射光谱仪具有同步自动背景校正功能,检测时对每个矿质元素都可以同时选择多条特征谱线,通常要选择共存元素谱线精密度好、干扰少的分析线.本试验选择的各元素分析波长见表3.

表3 元素的分析波长Tab.3 Analytical wavelength of elements determained

2.2 标准溶液的浓度与标准曲线的绘制

将各元素分别配制成标准储备液,然后稀释成一系列混合标准工作液,在选择的仪器工作条件下对标准工作液进行测试,绘出标准曲线,计算出回归方程和相关系数.结果表明：在试验范围内,各元素线性关系良好（见表4）.

表4 8种矿质元素的标准溶液浓度与回归方程Tab.4 The concentration of standard solution and regression equation of the eight kind of mineral elements

2.3 样品测定结果

用微波消解处理好的样品的消解溶液用ICP-AES在选定的试验条件下进行测定.为了保证试验过程的精密性,把样品按同样的处理方法平行测定3次.结果如表5所示.

表5 五味子嫩芽矿质元素含量Tab.5 Mineral element content of tender bud of Schisandra hinensis（Turcz.）Baill mg/100g

由表5可知,五味子嫩芽含有丰富的矿质营养物质,其中Ca、K、Mg的含量较高；有害元素Cd在本次试验中未测出；Pb、Cu,Fe含量很低.从测定结果可以看出五味子嫩芽作为蔬菜食用有一定的意义.RSD介于0.245%～4.130%之间,均小于5%.

3 结论

本文用微波消解 ICP-AES 测定五味子嫩芽中的 K、Ca、Mg、Zn、Fe、Cu、Pb、Cd 8 种矿质元素含量,该法具有简便、快速、损失低、污染少、实际利用率高的特点,不仅用样量少,而且稳定性好、结果准确可靠.本试验结果证明五味子嫩芽矿质元素含量丰富,可以作为无公害蔬菜食用.

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