超声波提取胡椒中有效成分条件优化

张铁涛，尤少芬

(琼州学院理工学院，海南三亚572022)

胡椒是一种重要的热带香辛作物，它的种子含有挥发油、胡椒碱、粗脂肪、粗蛋白等，已成为一种重要的经济作物.胡椒提取物的化学组成，多为含醇、醛、酮、酚、酸、酯、萜烯类等的混合物，易溶于有机溶剂.传统的从胡椒中提取主要呈味物质的方法是用有机溶剂如乙醇等浸泡，萃取时间长，消耗有机溶剂多［1］.考虑到作为食品防腐剂的安全性，选用食用级乙醇作为提取剂采用浸提过程辅助超声波方法，可大大缩短浸提时间和减少萃取剂的使用成本［2，3］.

1 材料和方法

1.1 仪器和试剂

JU－6224超声波发生器(上海杰恩设备有限公司)，DAG－9030A电热恒温鼓风干燥箱(上海精密实验设备有限公司)，QE－04A高速中药粉碎机(武义县屹立工具有限公司)，DK－98－Ⅱ万用电炉(天津市泰斯特仪器有限公司)，BS224S电子分析天平(北京赛多利斯科学仪器有限公司).白胡椒(购自海南省海口市)、实验用水均为蒸馏水，其它试剂为分析纯.

1.2 分析方法

1.2.1样品采集及前处理

市场上购买胡椒粒、烘干、粉碎，过筛.称取过80目筛的胡椒粉50 g，按1:8的料液比(g/mL)加入浓度为75%的乙醇，在室温下浸泡3 h［4］.

1.2.2提取温度对提取率的影响

取前处理的样品，用40 KHz的超声波在35℃ －60℃(间距为5℃)温度下各提取60 min.提取液经抽滤后，用乙醚进行萃取，并将乙醚层在40℃下常压蒸馏，得到粗胡椒提取物.以粗胡椒提取物的提取率为指标，考查不同提取温度对提取率的影响.

1.2.3提取时间对提取率的影响

前处理的样品，用40 KHz的超声波在一定温度下，提取时间为35 min－60 min(间距为5 min)条件下，提取液经抽滤后，用乙醚进行萃取，并将乙醚层在40℃下常压蒸馏，得到粗胡椒提取物.以粗胡椒提取物的提取率为指标，考查不同提取时间对提取率的影响［5］.

1.2.4超声波频率对提取率的影响

前处理的样品，用30 KHz－60 KHz(间距为5 KHz)不同频率的超声波，在一定温度下，各提取60 min，提取液经抽滤后，用乙醚进行萃取，并将乙醚层在40℃下常压蒸馏，得到粗胡椒提取物.以粗胡椒提取物的提取率为指标，考查不同超声波频率对提取率的影响.

1.2.5超声波提取条件的优化

单因素实验的基础上，采用L933正交试验表，以提取温度、提取时间、超声波频率为考察因素，每个因素选三个水平，以胡椒粗提取物作为评价标准，探讨超声波提取胡椒有效成分的较佳工艺条件［6］.

2 结果与分析

2.1 提取温度对提取率的影响

提取温度对胡椒有效成分提取率的影响如图1所示.

实验结果表明，随着提取温度的增加，提取率逐渐升高，达到50℃后，提取率变化不大，在55℃时达到最高，60℃略有下降.可能是随提取温度的增加，胡椒有效成分因挥发而损失，还可能是高温使胡椒粗提取物中的热敏性物质发生降解而损失，因而初选55℃为较佳的提取温度.

2.2 提取时间对提取率的影响

在温度为55℃条件下，提取时间对提取率的影响如图2所示.

结果表明，随超声波提取时间的延长，胡椒有效成分的提取率逐渐升高，开始增长的较快，到50 min后只是略有增加，考虑到提取效率、成本等因素，故初选50 min为较佳提取时间.

2.3 超声波频率对提取率的影响

在温度为55℃、提取时间50 min条件下，超声波频率对胡椒有效成分提取率的影响结果如图3所示.

实验结果表明，随超声波提取频率增加，提取率逐渐升高，频率为55 KHz时达到最大值，初选55 Hz为较佳超声波提取频率.

2.4 超声波提取条件的优化

选择提取温度(A)、提取时间(B)、超声波频率(C)作为考察因素，以胡椒粗提取物的提取率为指标，在单因素试验的基础上，采用L933正交实验设计，对各项因素进行考察，确定超声波辅助提取胡椒有效成分的较适宜条件.

表1 正交设计及结果

由直观分析表1可看出，三个因素对超声波提取胡椒有效成分得率影响的主次关系依次为:C＞A＞B，即超声波频率＞提取温度＞提取时间.超声波提取胡白胡椒粗提取物的最优提取工艺组合为A2B2C3，即提取温度为55℃，提取时间55 min，超声波频率60 KHz.此时胡椒粗提取物的提取率为4.29%.

3 结论

以胡椒粗提取物的提取率为指标，单因素试验的基础上，正交实验设计确定超声波提取胡椒有效成分的较适宜条件为温度55℃、时间55 min，超声波频率60 KHz，胡椒粗提取物提取率为4.29%.

［1］李婷，侯晓东，陈文学.超声波萃取技术的研究现状及展望［J］.安徽农业科学，2006，34(13):3188－3190

［2］方杰，赵庆军，盂旭.超声提取白胡椒油树脂的工艺研究［J］.中国食品添加剂，2008，(4):56－63.

［3］刘红，曾凡逵.乙醇提取法提取黑胡椒树脂的研究［J］.学术论坛，2011，(2):69－71.

［4］陈文学，豆海港，仇厚援.胡椒抗氧化产物提取条件的研究［J］.热带农业科学，2005，(4):1－3.

［5］杨小燕，毛羽，于吉锋.白胡椒挥发油的提取工艺研究［J］.西南民族大学学报，2009，35(3):556－558.

［6］方杰，赵庆军，盂旭.超声提取白胡椒油树脂的工艺研究［J］.中国食品添加剂，2008，(4):56－63.