FGH96合金反复镦拔与挤压缺陷对比分析

张敏聪，王淑云，熊华平，曹春晓，刘趁意，东赟鹏

（北京航空材料研究院，北京100095）

FGH96合金反复镦拔与挤压缺陷对比分析

张敏聪，王淑云，熊华平，曹春晓，刘趁意，东赟鹏

（北京航空材料研究院，北京100095）

粉末高温合金是为了解决铸锻合金高合金化造成的凝固偏析和变形困难而发展起来的盘件材料。与传统铸锻工艺相比，粉末冶金工艺消除了材料的宏观冶金偏析和组织不均匀，把偏析限制在单个粉末颗粒内；同时粉末高温合金具有组织均匀、晶粒细小、屈服强度高、疲劳性能好等优点［1］。但是粉末高温合金是一种对缺口敏感的脆性材料，在工作中易受缺陷的影响。外来非金属夹杂物、原始颗粒边界和热诱导孔洞是粉末高温合金的三大缺陷，其中非金属夹杂缺陷的危害最为突出［2－4］。非金属夹杂物破坏了基体的连续性，造成应力集中，严重恶化了合金材料的力学性能，尤其是低周疲劳性能，是引发裂纹萌生及扩展的主要原因［5－8］。1980年美国F404发动机的 Rene95粉末冶金涡轮盘由于夹杂物导致破断，使TF/A－18飞机坠毁，发生空难事故，致使粉末高温合金涡轮盘的发展一度因为夹杂物问题受阻。虽然研究者们投入了相当多的精力研究粉末高温合金的净化技术，但是到目前为止，合金中的夹杂物仍不能完全避免，因此，对夹杂物的控制直接关系到材料的质量，是粉末高温合金材料研究及应用所关注的热点问题［5－10］。

针对粉末高温合金中非金属夹杂物的控制难题，国外多采用挤压开坯的方法破碎合金中的非金属夹杂物，热挤压变形（Hot Extrusion，HEX）时挤压模型腔内坯料温度较高并且处于强烈的三向压应力状态，可有效改善合金变形性能，提高合金塑性，同时大挤压比变形可有效破碎合金原始颗粒边界和非金属夹杂物，细化合金晶粒。目前国外粉末盘90%采取粉末热挤压（或热等静压＋挤压）＋ 超塑性等温锻造的工艺制造［11］。

国内由于设备条件和技术水平限制，在粉末高温合金制坯领域技术基础十分薄弱［12］。本工作提出了反复镦拔大锻比变形和热挤压变形两种制坯工艺，对FGH96合金反复镦拔变形和热挤压变形在粉末高温合金制坯技术中的可行性进行了研究，比较分析了两种制坯技术的缺陷水平和非金属夹杂物的形变规律，为FGH96合金缺陷控制和制坯技术的完善提供技术支持。

1 实验材料与方法

实验采用氩气雾化（Argon Atomization，AA）工艺制备的FGH96合金粉末，先将粉末在自制的静电分离除夹杂设备上进行处理，以减小合金粉末中原有夹杂物的影响。然后装入不锈钢包套中，除气后封焊。经 预 处 理、热 等 静 压 （High－temperature Isostatic Pressing，HIP）后去除包套制成实验用热等静压锭坯。

将FGH96合金热等静压锭坯，进行缓冷处理后，一部分坯料分别进行两次三个方向各50%变形量的反复镦拔变形，将两次变形后的夹杂缺陷水平进行比较；另一部分FGH96合金热等静压坯料进行挤压比4∶1的挤压变形，将挤压棒坯与热等静压锭坯进行相同变形量的等温锻造变形（Hot Isothermal Forging，HIF），比较增加挤压制坯后盘坯的纯净度水平。

采用水浸法分区聚焦检测技术，对反复镦拔变形锻坯、等温锻造盘坯和挤压＋等温锻造盘坯进行无损检测，通过对锻坯中缺陷进行精确定位和当量尺寸确定，获得相应的无损扫描图，从宏观上分析反复镦拔和热挤压两种制坯工艺对FGH96合金中缺陷水平的影响。

根据无损检测的结果在变形后的锻坯上切取并制备夹杂试样，在徕卡DMLM显微镜和JSM－5600LV扫描电镜下观察反复镦拔、等温锻造和挤压＋等温锻造变形后夹杂物的形貌特征，从微观上分析不同应力应变条件下缺陷的变形行为。

2 实验结果

2.1 变形过程

由于FGH96合金热变形温度范围很窄，对变形速率极其敏感，在锻造过程极易出现锻造裂纹。通过多次工艺实验研究，掌握了控制合金反复镦拔变形过程坯料温度场分布的工艺措施，有效防止了锻造裂纹产生，经反复镦拔大锻比变形FGH96合金可以具有良好的外观完整性。

图1（a）是尺寸为φ108mm×147mm的原始热等静压坯料。FGH96合金经三个方向各50%的等温锻造变形，变形速率为0.1mm/s，变形后的锻坯如图1（b）所示。将第一次反复镦拔变形后的锻坯无损检测后再次进行变形，分别在三个方向又进行各50%的锻造变形，锻造后锻坯外观如图1（c）所示。由于锻造过程采取了良好的保温措施，锻坯经多次锻造变形后外观完整，无裂纹。

图1 FGH96合金反复镦拔变形过程 （a）热等静压坯料；（b）第一次变形后锻坯；（c）第二次变形后锻坯Fig.1 Repeated upsetting and stretching process of FGH96alloy（a）HIPed blank；（b）forging of the first deformation；（c）forging of the second deformation

热挤压制坯技术是国外广泛采用的涡轮盘制备技术，其技术特点是将通过大挤压比的挤压变形，获得具有超细晶粒的合金棒材，为合金进行后续的超塑性等温锻造提供组织条件。本实验采用同炉批FGH96合金粉末制备的热等静压锭坯，分别进行直接等温锻造和挤压＋等温锻造的变形，挤压变形的挤压比为4∶1，等温锻造变形的变形量为50%，变形后的挤压棒坯和等温锻造盘坯如图2所示。

图2 FGH96合金挤压棒坯和挤压＋等温锻造盘坯 （a）挤压过程；（b）挤压棒坯；（c）挤压＋等温锻造盘坯Fig.2 HEXed and HEX＋HIFed forgings of FGH96alloy （a）HEX process；（b）HEXed forging；（c）HEX＋HIFed forging

2.2 夹杂缺陷控制

为了更加深入地了解和掌握FGH96合金反复镦拔变形之后锻件非金属夹杂物的尺寸和分布规律，将第一次反复镦拔变形后的FGH96合金锻坯采用水浸法分区聚焦检测技术进行无损检测，锻坯的无损检测结果如图3所示。

FGH96合金经过第一次反复镦拔变形后的锻件缺陷多分布在12～19mm左右，非金属夹杂物数量较多且缺陷的尺寸也较大，其中，当量尺寸小于168μm的夹杂物缺陷有10个，而当量尺寸超过168μm的超标缺陷有8个。图3（a）中F1，F2，F5，F6，图3（b）中F2，图3（c）中F1，F2和图3（d）中F1均为超标缺陷。

图3 FGH96合金第一次反复镦拔变形后锻坯的无损检测 （a）6～25mm；（b）25～38mm；（c）38～50mm；（d）50～75mmFig.3 Non－destructive testing of first repeated upsetting and stretching deformation of FGH96alloy（a）6－25mm；（b）25－38mm；（c）38－50mm；（d）50－75mm

图4 FGH96合金第二次反复镦拔变形后锻坯的无损检测 （a）正面5～25mm深度；（b）反面5～25mm深度Fig.4 Non－destructive testing of second repeated upsetting and stretching deformation of FGH96alloy（a）5－25mm of the one side；（b）5－25mm of the other side

将第二次反复镦拔变形后的FGH96合金锻坯车光上下端面进行无损检测，检测结果如图4所示。FGH96合金经过第二次反复镦拔变形后的锻件缺陷多分布在15～18mm左右，夹杂物缺陷数量与第一次变形后相比变化不大，夹杂物个数仍然较多；与第一次变形后的夹杂物缺陷尺寸相比，第二次变形后的缺陷尺寸增大较多，当量尺寸超出168μm的超标缺陷达到15个，而当量尺寸小于168μm的夹杂物缺陷有2个。

同样地，将无挤压开坯的等温锻坯车光上下端面后进行无损检测，锻坯的检测结果如图5所示。FGH96合金经过等温锻造变形后，锻坯表面均未发现有裂纹，外观质量良好。盘坯中缺陷多分布在35～39mm左右，可检测到的非金属夹杂物数量较多，但缺陷的尺寸不大，共有夹杂缺陷10个，而其中超标缺陷也只有1个。图6为挤压FGH96合金等温锻造盘坯的无损检测结果。经无损检测盘坯中未见明显的缺陷信号。

图7 FGH96合金不同变形状态下非金属夹杂物的对比 （a）反复镦拔变形；（b）等温锻造及挤压＋等温锻造变形Fig.7 Comparison of nonmetal inclusions of different deformations in FGH96alloy（a）repeated upsetting and stretching deformation；（b）HIF and HEX＋HIF deformation

图7为FGH96合金在不同变形状态下的非金属夹杂物含量对比分析结果。从图7（a）可以看出，FGH96合金两次反复镦拔变形后，当量尺寸超过168μm的超标缺陷多达15个，比FGH96合金一次反复镦拔变形后的超标缺陷（8个）增多了将近1倍。图7（b）为FGH96合金有无挤压开坯等温的变形盘件非金属夹杂物含量对比分析结果。FGH96合金经挤压制坯后，未能检测到当量尺寸超过168μm的超标缺陷。

实验结果表明，在原始粉末状态相同的条件下，增加挤压工艺后，等温锻造模拟盘的纯净度水平有明显提高。这主要是因为挤压变形可以破碎金属材料原始组织中偏析、夹杂、疏松等冶金缺陷，细化合金晶粒，改善锻件内部质量，因此挤压制坯可作为粉末冶金涡轮盘制备过程的关键工序以提高粉末冶金涡轮盘纯净度和均匀性，但对于合金中已经存在的缺陷，热挤压工艺不能完全将其消除。

2.3 夹杂物形貌特征

图8是FGH96合金等温锻造变形后非金属夹杂物的SEM和元素面扫描图。FGH96合金在进行等温锻造的过程中，锻坯的应力状态为一向压缩两向拉伸，合金中原有的非金属夹杂物缺陷在一向压缩两向拉伸的应力状态下高度方向尺寸减小，但在垂直于锻造变形的方向上，夹杂物沿变形方向明显被压扁，使缺陷投影面积增大，在进行无损检测时会表现出缺陷信号当量尺寸显著增大。

图8 FGH96合金等温锻造变形非金属夹杂物的SEM和元素面扫描图（a）夹杂形貌；（b）Si；（c）Al；（d）TiFig.8 SEM and element surface scanning images of non－metallic inclusion in HIFed FGH96alloy（a）inclusion morphology；（b）Si；（c）Al；（d）Ti

图9是FGH96合金反复镦拔变形后非金属夹杂物的SEM和元素面扫描图。通过两次反复镦拔变形后，MgO夹杂物虽然在反复镦拔过程中随基体合金发生了变形，但两次分别三个方向的变形后，MgO夹杂物没有分散开而又聚集在一起，在进行无损检测时会表现出缺陷信号当量尺寸显著增大。

图9 FGH96合金反复镦拔非金属夹杂物的SEM和元素面扫描图（a）夹杂形貌；（b）Mg；（c）O；（d）NiFig.9 SEM and element surface scanning images of non－metallic inclusion in repeated upsetting and stretching FGH96alloy（a）inclusion morphology；（b）Mg；（c）O；（d）Ni

在拔长＋镦粗组合变形时，夹杂物缺陷在单次变形与等温镦饼一致，但调换方向变形后夹杂物缺陷在原来减小的方向上再次增大，反复变形多次后，导致合金中原有非金属夹杂物缺陷聚集使可检测到的缺陷面积增大。

图10是FGH96合金挤压＋等温锻造变形非金属夹杂物的SEM和元素面扫描图。FGH96合金热挤压变形时，材料内部为三向压应力状态，夹杂缺陷发生了较大的变形，在沿挤压变形方向被拉长成线状，较大的挤压变形甚至会使夹杂物产生了拉裂或破碎。而FGH96合金挤压棒坯沿着挤压方向进行等温锻造时，在热挤压变形时就破碎的夹杂缺陷，经过进一步等温锻造后会离散成几块分布在基体中，在进行无损检测时则表现出缺陷信号当量尺寸显著减小；而在热挤压变形时没有破碎仅仅被拉长的夹杂缺陷，经过进一步等温锻造后夹杂物则重新被压扁。

图10 FGH96合金挤压＋等温锻造变形非金属夹杂物的SEM和元素面扫描图（a）夹杂形貌；（b）Al；（c）Si；（d）OFig.10 SEM and element surface scanning images of non－metallic inclusion in HEX＋HIFed FGH96alloy（a）inclusion morphology；（b）Al；（c）Si；（d）O

比较FGH96合金反复镦拔变形和热挤压变形两种制坯工艺下非金属夹杂物的微观变形行为可以得出，FGH96合金反复镦拔变形后可检测到的缺陷面积增大，而FGH96合金通过热挤压变形后，合金中夹杂物通过大变形破碎成了更小尺寸的夹杂物，因此大挤压比变形可有效破碎合金中非金属夹杂物，细化合金晶粒，改善合金塑性，提高锻件纯净度水平。

3 结论

（1）FGH96合金反复镦拔变形后，锻坯外观质量良好，但经过反复镦拔变形后，坯料内检测到的非金属夹杂物的数量有不同程度的增多，尤其是超标缺陷的数量增长了近1倍。

（2）FGH96合金增加挤压变形工艺后，等温锻造盘件的纯净度水平有明显提高，未检测到任何超标缺陷，可检测到的非超标缺陷数量也由未增加挤压制坯的9个减少为0个。

（3）FGH96合金非金属夹杂物的微观变形特性：等温锻造变形时，合金中夹杂物缺陷的尺寸在垂直于变形方向增大；反复镦拔变形时，合金中原有非金属夹杂物缺陷聚集使可检测到的缺陷面积增大；挤压变形时，夹杂物缺陷在挤出方向被拉长成不连续的线状；而FGH96合金挤压＋等温锻造变形后夹杂缺陷的大小主要由挤压变形后夹杂缺陷破碎情况决定。

（4）大挤压比的热挤压变形能有效破碎合金中非金属夹杂物缺陷，细化合金晶粒，提高锻件纯净度水平。

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Comparative Analysis on Defects in Repeated Upsetting and Stretching Deformation with Extrusion Deformation of FGH96Alloy

ZHANG Min－cong，WANG Shu－yun，XIONG Hua－ping，
CAO Chun－xiao，LIU Chen－yi，DONG Yun－peng（Beijing Institute of Aeronautical Materials，Beijing 100095，China）

对FGH96合金反复镦拔变形与挤压变形两种制坯工艺的夹杂缺陷水平进行了比较，并分析了不同变形状态下非金属夹杂物的形变特性。结果表明：反复镦拔变形后，锻件内检测到的非金属夹杂物数量有不同程度的增多，超标缺陷成倍增长；而FGH96合金挤压＋等温锻造变形后，锻件内检测到的非金属夹杂物数量明显减少，纯净度水平有大幅提高。从微观夹杂物形貌的变形特性来看，等温锻造变形时在垂直于变形方向合金中夹杂物缺陷的尺寸增大；反复镦拔变形时，合金中原有非金属夹杂物缺陷聚集使可检测到的缺陷面积增大；而在挤压变形过程中，夹杂物缺陷在挤出方向被拉长成不连续的线状，每个方向上夹杂物的面积均减小；FGH96合金挤压＋等温锻造变形后夹杂缺陷的大小主要由挤压变形后夹杂缺陷破碎情况决定；因此大挤压比变形可有效破碎合金中非金属夹杂物，改善锻件质量。

FGH96合金；热挤压；反复镦拔；非金属夹杂

The inclusion defects in repeated upsetting and stretching deformation and hot extrusion（HEX）deformation of FGH96alloy were compared and the deformation characteristics of non－metallic inclusions were studied.The results show that the quantity of non－metallic inclusions which can be detected in forging increases variously and over－standard defects are multiplied in repeated upsetting and stretching process of FGH96alloy.Moreover，the quantity of non－metallic inclusions which can be detected in forging reduces obviously and cleanliness level rises largely in HEX＋HIF（Hot Isothermal Forging）process of FGH96alloy.The sizes in the direction perpendicular to deformation of nonmetallic inclusions increase in isothermal forging process.The non－metallic inclusions in repeated upsetting and stretching process get together and areas of inclusions increase.The non－metallic inclusions are pulled into a discontinuous line in extrusion direction and areas of inclusions in each direction are constricted in extrusion process of FGH96alloy.The deformation characteristics of inclusions in HEX＋HIF process of FGH96alloy is conditioned by the state of the inclusions in extrusion process.In summary，extrusion process of large extrusion ratio can break the non－metallic inclusions in FGH96 alloy effectively and improve forging quality.

FGH96alloy；hot extrusion；repeated upsetting and stretching；non－metallic inclusion

TG132.32

A

1001－4381（2012）05－0064－06

2011－12－02；

2012－03－20

张敏聪（1977－），女，博士后在读，主要从事新型航空材料的塑性成形方面的研究工作，联系地址：北京市81信箱20分箱（100095），E－mail：mincong－zh@163.com