ICP－AES测定土壤中的24种元素含量

付翠轻，王晓昆，高 博，任汉英，王丽伟，宋 岚，孙 瑾

(河北省环境监测中心站， 石家庄 050051)

土壤中重金属含量的传统测定方法主要采用分光光度法或原子吸收光谱法，虽然测定结果准确但操作步骤多，花费时间长且试剂消耗量大。ICPAES法具有高精密度、低检出限、线性范围宽和多元素同时测定等特点，目前，利用ICP－AES测定土壤和植物中多种组分的方法已有很多，能同时测定土壤中4～54种、植物中 18 种组分[1－10]。《水和废水监测分析方法》(第四版)[11]和《空气和废气监测分析方法》(第四版)[12]已将ICP－AES法检测金属作为国内成熟的统一方法使用。

1 试验部分

1.1 试剂

硝酸、氢氟酸、高氯酸均为优级纯

超纯水(电阻≥18.2 MΩ·cm)

国家标准物质 Al、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、Li、Mg、Mn、Ni、Pb、Sb、Sn、Sr、Ti、Tl、V、Zn混合液(质量浓度:100 mg/L，国家有色金属及电子材料分析测试中心)，介质为1.5 mol/L HNO3。

1.2 仪器工作条件

石墨套电热消解仪(DigiBlock ST36，LabTech，中国)，ICP － AES(ICAP6300，ThermoFisherscientific，美国)，CID电荷注入检测器，iTEVA操作软件。高纯氩气(质量分数＞99.99%)。仪器各项工作参数设定值见表1。

表1 仪器工作条件

1.3 试样的前处理及制备

将采集的土壤样品风干后，用玛瑙研钵研磨混匀过100目筛。

取干燥的土壤粉末0.3 g置于50 mL聚四氟乙烯试管中，加浓硝酸10 mL，氢氟酸2 mL，置石墨套电热消解仪上于160℃加热，待白色浓烟将冒尽时，加入2 mL高氯酸，同时将石墨套电热消解仪提高温度至170℃继续消解，直至赶酸完毕，所剩液滴呈透明胶状，否则，重复上述步骤。冷却后用1%(V/V)硝酸定容至50 mL塑料比色管中。同时按试样处理的操作步骤制备试样空白。

1.4 校准曲线的配制

将混合标样逐级稀释成一系列标准工作溶液，质量浓度分别为 0.1、0.5、1.0、2.0、2.5 mg/L。在选定的仪器操作条件下对标准工作液进行测试，化学工作站自动绘制校准曲线。

2 结果与讨论

2.1 分析波长的选择和背景校正

ICP－AES对每个元素的测定都可以同时选择多条特征谱线，且同时具有同步背景校正功能，因此实验中对每个测定元素优化选取1条谱线进行测定，综合分析强度、干扰情况及稳定性，选择谱线干扰少、精密度高的分析线。选择结果如表2所示。

表2 各元素ICP－AES分析波长

2.2 各种元素的线性关系及检出限

各种元素线性方程、相关系数以及检出限如表3所示。

2.3 方法准确度和精密度

连续测定1.0 mg/L的混合标液7次，计算标准偏差和相对标准偏差，以3倍标准偏差作为方法检出限[13]。相对标准偏差结果见表4，方法检出限结果见表3。

表3 各元素的线性方程、相关系数及检出限

表4 各种元素的相对标准偏差

3 实际样品的测定

依据上述方法测量土壤样品，具体结果见表5。

表5 实际样品测量结果

结果表明，ICP－AES法测定土壤样品中的金属元素简单易行，试剂用量少，劳动强度低，能够满足土壤样品多组分分析的要求。

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