宋述芹
(赤峰学院 资源与环境科学学院,内蒙古 赤峰 024000)
铺地百里香(Thymusserpyllum)是唇形科百里香属多年生芳香草本植物,在我国的西北、华北和东北各地均有分布[1].该种繁殖能力强,种群数量大,常形成大面积的百里香草原及长芒草-蒿类山地草原中优势植被[2,3].铺地百里香是一种颇具开发价值的多用途植物,其香味浓烈,杀菌能力强,能净化大气,愉悦心情,有利于人的身心健康;其修剪草屑可以干燥做茶和调料或做香袋防虫,也可以提取香精油做药品或化妆品、香皂、牙膏的香料,在食品、医药、化工等领域有着广泛的用途和较高的经济价值[4,5].近年来,铺地百里香作为芳香蔬菜、药用植物、香料作物、蜜源植物、观赏植被及干旱土壤的水土保持植物被大面积种植[6].
铺地百里香挥发性成分主要为单萜类、酚类、醇类、酮类,本文采用固相微萃取(SPME)方法收集铺地百里香叶的挥发性成分,运用GC/MS技术,结合计算机检索对其具体化学成分进行分析和鉴定,以期较准确的全面了解其挥发性成分,为更好地开发利用这一丰富自然资源提供依据.
仪器:美国Agilent公司6890N/5973型气质联用仪(GC-MS);配置有Suplec公司的手动SPME进样器和100μm聚二甲基硅烷(PDMS)萃取头;5ml萃取瓶.
材料:铺地百里香鲜叶采集于深圳职业技术学院西校区,由华南农业大学植物研究所暨淑仪副教授鉴定为唇形科百里香属铺地百里香(Thymus serpyllum).
材料收集方法:于上午10:00点,天气晴朗时,摘取向阳侧、植株上、中、下位置的成熟叶,剪碎,称取放置萃取瓶中,静置,用固相微萃取装置顶空萃取,每次收集同一植株的不同叶片,设置三个重复,以三次重复的平均值为植物挥发性有机物真实反映.
1.2.1 色谱条件 色谱柱:HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)弹性石英毛细管柱;进样口温度:280℃;进样方式:不分流进样;载气:高纯氦气(99.999%),恒流流速1.0mL/min;程序升温:初始温度50℃,以4℃/min升至150℃,保持2min,然后以10℃/min升至250℃,保持5min.
1.2.2 质谱条件 电子轰击(EI)离子源;电子能量70eV;离子阱温度为250℃;四级杆温度为150℃;质量扫描范围m/z35-500.
先将萃取头插入GC/MS进样口中,于250℃老化2个小时.在萃取前30分钟把铺地百里香叶0.5g置于5ml萃取瓶中,用聚四氟乙烯衬里的硅橡胶垫密封.将100μmPDMS萃取头通过瓶盖的橡皮垫插入到样品中,推出纤维头,注意不要使其碰到叶片,于室温(25℃左右)下顶空萃取40min,随后抽回纤维头,从样品瓶上拔出萃取头,再将萃取头迅速插入G C/M S汽化室,于280℃解吸3 m i n,抽回纤维头后拔出萃取头,同时启动仪器采集数据[7].
按上述试验步骤进行试验,得到;铺地百里香叶挥发性成分的G C/M S总离子流图,见图1.用质谱检索和保留指数相结合的二维定性方法进行分析,鉴定出铺地百里香叶中得20种挥发性成分,并用峰面积归一化法定量测定各化合物在挥发性成分中的相对百分含量,其分析鉴定结果见表1.
图1 铺地百里香叶挥发性成分G C/M S总离子流图
表1 铺地百里香叶挥发性成分鉴定结果
续表1
2.2.1 通过G C/M S分离鉴定,从铺地百里香叶挥发性成分中鉴定出20种化合物,占总挥发性成分的99.14%.其成分主要为萜类、醇类、酮类和醇类物质.
2.2.2 挥发性物质中含量较高的成分为萜类物质,占总挥发性成分得74.96%.香气清雅的萜类物质对人体不构成危害,部分含氧萜类在一定含量时对人体产生有益作用,可使人体松弛镇静[8].因此,铺地百里香具有美化、净化、保健等多种功能的重要绿化植物.
2.2.3 铺地百里香挥发性物质中另一类含量较高的成分为酚类物质,其中百里香酚占总V O C s的13.02%.百里酚具有很强的杀菌作用,且毒性低.对口腔咽喉粘膜有杀菌、杀真菌作用,对龋齿腔有防腐、局麻作用,用于口腔、咽喉之消毒杀菌、皮肤癣菌病、放射菌病及耳炎.能促进气管纤毛运动,有利于气管粘液的分泌,易起祛痰作用,再加有杀菌作用,故可用于气管炎、百日咳等[9].
2.2.4 固相微萃取技术是一种较新的采样技术,具有装置简单、操作方便和无溶剂污染等优点,是一种富集鲜花痕量香气成分的简单可行的采样方法.
〔1〕卞金山,杜广明,赵波.我国百里香属植物研究进展[J].草原与草坪,2007(1):78-81.
〔2〕张少贞,姚健,杨永利,等.甘肃天然香料植物资源[J].甘肃科学学报,1993,19(4):10-15.
〔3〕中国科学院中国植物志编辑委员会.中国植物志(二分册)[M].北京:科学出版社,1994.
〔4〕姚雷,张少艾.芳香植物[M].上海:上海教育出版社,2002.
〔5〕鲁朝辉,张少艾.铺地百里香屋顶建坪基质的筛选[J].草业科学,2005,22(1):792-811.
〔6〕员铭,吕国华.百里香应用价值研究[J].安徽农学通报,2007,13(2):89-91.
〔7〕宋述芹,谷茂,等.固相微萃取气质联用分析罗勒花和叶的挥发性成分.质谱学报,2008,29(2):110-114.
〔8〕孙宝国,郑福平,刘玉平.香料与香精.北京:中国石化出版社,2000.271-283.
〔9〕丛浦珠,苏克曼.分析化学手册(第二版)[M].北京:化学工业出版社,2000.