LA-MC-ICP-MS独居石微区原位U-Pb同位素年龄测定

崔玉荣, 周红英, 耿建珍, 李怀坤, 李惠民

中国地质调查局天津地质矿产研究所, 天津 300170

LA-MC-ICP-MS独居石微区原位U-Pb同位素年龄测定

崔玉荣, 周红英, 耿建珍, 李怀坤, 李惠民

中国地质调查局天津地质矿产研究所, 天津 300170

独居石富含U、Th, 同时具有较低的初始普通Pb含量, 是U-Pb和Th-Pb同位素定年的理想对象。由于普遍存在于多种岩石中, 独居石的U-Th-Pb定年具有广阔的应用前景。本文报道利用193 nm ArF准分子激光剥蚀系统和NEPUNE多接收器电感耦合等离子体质谱仪, 对独居石进行微区原位U-Pb同位素年龄测定的新方法。运用这一新方法对独居石样品AL01、BL02和CL03进行微区原位U-Pb同位素年龄测定, 获得AL01和BL02号样品的206Pb/238U年龄加权平均值分别为(288.3±1.1) Ma (n=19)和(446.8±2.3) Ma (n=41);CL03号样品的U-Pb等时线年龄为(396.8±8.8) Ma (n=55), 取得了令人满意的结果。

独居石; 微区原位; LA-MC-ICP-MS; U-Pb同位素测年

随着分析技术的迅猛发展, 副矿物微区原位测年方法已经广泛应用于同位素地质年代学研究中,成为探讨地球演化历史和各类地质作用过程的重要技术手段。与毫克量级和单颗粒量级的矿物热电离质谱法(TIMS)比较, 矿物微区原位分析技术能够揭示同一个矿物颗粒不同部位的成分和同位素地质年代信息, 同时避免了繁琐的化学处理过程。目前,U-Pb同位素地质年代学中最常用的定年矿物是锆石。但对于某些岩石而言, 因为缺少锆石, 无法对有些地质体、地质事件给出时代的约束, 这就需要进行其他副矿物的U-Pb同位素测定, 以此得到同位素年龄。斜锆石、钙钛矿、金红石、磷灰石、独居石等副矿物的 U-Pb定年技术国内外已有报道(吴昌华等, 1998; 李惠民等, 2007; 周红英等, 2007, 2008,2012; Stern et al., 2000; Chamberlain et al., 2010; Wu et al., 2010; Danišík et al., 2010; Li N et al., 2011; Li Q L et al., 2011)。但独居石U-Pb同位素测定的重要性还没有得到广泛认同, 应用也较少。随着研究的不断深入, 独居石微区原位定年将受到越来越多的关注, 应用也会越来越多。

独居石作为一种较常见的副矿物产于中酸性岩浆岩和变质岩中, 在一些沉积岩中也存在, 与锆石、磷钇矿及磷灰石等伴生。不论岩浆成因或变质成因的独居石, 其同位素年龄的地质意义都较为清楚。在退变质和流体作用过程中, 与锆石相比独居石对环境条件的变化更为敏感。由于独居石U、Th含量一般较高, 对一些很年轻的地质体, 独居石更易于定年研究。在沉积岩成岩过程中也可能有同生独居石形成, 这为确定沉积岩形成时代提供了潜在的可能(Evans et al., 1996; 宋天锐, 1999; Evans et al.,2002)。因此, 独居石同位素年代学研究具有十分重要的地质意义。

目前, 国内外对独居石直接定年的方法主要有:(1)电子探针U-Th-Pb化学定年法, 该方法是利用电子探针来测定独居石中的U-Th-Pb含量而进行定年的方法, 最初是由Suzuki和Adachi提出的。他们利用电子探针对日本东南部 Kitakami地质体中的Tsubonosawa副片麻岩中的独居石、锆石和磷钇矿中的 U-Th-Pb进行了测定计算, 获得了变质事件的化学年龄以及经历的热事件期次, 并成功绘出了变质事件的等时线(Suzuki et al., 1991, 1996)。但由于该方法受电子探针检测极限制约, 对低 U-Th含量的样品难以获得理想的结果。(2)单颗粒独居石同位素稀释热电离质谱法(ID-TIMS) (Parrish, 1990;Paquette et al., 2004; Peterman et al., 2012), 该方法的优点是单次测定的精度较高, 可测定的独居石年龄范围较广(从中生代到太古宙), 而且不需要相应的标准独居石作校正, 避免了寻找和制备标准的困难。但是此方法对实验本底要求较高, 而且化学前处理过程较为繁琐, 同时一些有复杂演化历史的独居石内部存在不同的成分域(De Wolf et al., 1993;Zhu et al., 1997; Bingen et al., 1998), 如果它们形成时代存在明显差异, 由ID-TIMS得到的单颗粒独居石测定结果将是地质意义含糊不清的。(3)二次离子质谱法(SIMS), 利用SIMS对独居石进行U-Pb同位素测定, 通常得到精度较好的结果(Zhu et al., 1997,1998; Stern et al., 2000; Rubatto et al., 2001; 万渝生等, 2004), 但该方法所用仪器价格昂贵, 测定成本较高, 使得独居石SIMS定年方法的推广受到限制。(4)LA-ICP-MS微区原位定年方法, Paquette等(2007)利用LA-ICP-MS对小束斑(5 μm)的独居石样品进行测试, 得到了满意的结果。该方法最大的优点在于简便快速。然而, 其基体效应较为明显, 需要相应的矿物标准来进行校正。近几年迅速发展起来的激光剥蚀多接收等离子质谱(LA-MC-ICP-MS)定年方法虽然已经成为锆石U-Pb定年分析中的重要工具, 然而对独居石的定年分析还鲜有报道(McFarlane et al.,2007; Paquette et al., 2007), 特别是国内还没有该方面的研究。本研究采用LA-MC-ICP-MS技术, 对独居石进行了微区原位U-Pb同位素测定, 并对测定结果进行了讨论。

1 实验方法与仪器

1.1 仪器

本研究是在中国地质调查局天津地质矿产研究所同位素实验室利用激光烧蚀多接收等离子体质谱仪(LA-MC-ICP-MS)完成的。采用的激光剥蚀系统为美国ESI公司生产的NEW WAVE 193 nm FX ArF准分子激光器, 波长 193 nm, 脉冲宽度小于 4 ns,束斑直径为 1、2、5、10、20、25、35、50、75、76、100和150 μm可调, 脉冲频率为 1～200 Hz连续可调, 激光输出功率为15 J/cm2。多接收器电感耦合等离子体质谱仪为美国 Thermo Fisher公司生产的NEPUNE, 其离子光学通路采用能量聚焦和质量聚焦的双聚焦设计, 并采用动态变焦 Zoom 将质量色散扩大至 17%, 其基本情况已在相关文献中作过详细报道(李怀坤等, 2009, 2010; 耿建珍等, 2011)。

1.2 实验方法

本文所采用的独居石微区原位LA-MC-ICP-MS U-Pb同位素定年方法与锆石的 LA-MC-ICP-MS定年方法基本相同。

在双目显微镜下挑选均一、透明的独居石用双面胶粘于载玻片上, 放上PVC环, 然后将环氧树脂和固化剂进行充分混合后注入PVC环中, 放入烘箱烘干, 待树脂充分固化后将样品靶从载玻片上剥离。将样品靶进行打磨和抛光后进行反射光、透射光和阴极发光照相, 根据独居石样品的显微照片选择合适的测定区域, 尽量避开矿物中对测定有影响的裂隙、包裹体及其它杂质部位。

利用193 nm FX激光器对独居石进行剥蚀, 激光剥蚀物质以 He为载气送入 MC-ICP-MS, 通过Zoom调节扩大色散使质量数相差很大的U-Pb同位素同时接收。激光剥蚀的束斑直径一般为20 μm, 能量密度为10～11 J/cm2, 频率为5 Hz, 测试采用的接收器配置及相关仪器参数见表1。

每测定5个未知样品点, 交替测定2次标准样品。数据处理时, 用与未知样品交替测定的独居石标准44069来校正U-Pb同位素分馏。由TIMS给出的独居石标准样品 44069的206Pb/238U年龄为(424.9±0.4) Ma(万渝生等, 2004)。根据不同时间和不同的仪器状态下用LA-MC-ICP-MS所测得的该独居石标样的206Pb/238U年龄加权平均值与用TIMS所测得的206Pb/238U年龄值的差距来计算U-Pb同位素分馏系数, 其计算公式为:

表1 独居石微区原位LA-MC-ICP-MS U-Pb同位素比值测定的接收器配置及相关仪器参数Table 1 In situ LA-MC-ICP-MS collector configuration and operating parameters for monazite U-Pb Isotopic analysis

式中: K为用LA-MC-ICP-MS测定时的 U-Pb同位素分馏系数; t1为用 LA-MC-ICP-MS所测得的该独居石标样的206Pb/238U年龄加权平均值; t2为用TIMS所测得的该独居石标样的206Pb/238U年龄值。

未知样品的206Pb/238U年龄计算公式为:

式中: T为未知样品的206Pb/238U年龄值; t1为用 LA-MC-ICP-MS测得的该未知样品的206Pb/238U年龄加权平均值; K为用LA-MC-ICP-MS测定时的U-Pb同位素分馏系数。

本文报道的独居石样品采用207Pb校正法和等时线法对普通铅进行校正(Andersen, 2002), 作图采用Ludwig KR的Isoplot程序(Ludwig, 2001)。

2 实验结果

2.1 独居石标样44069测定结果

独居石标样44069 LA-MC-ICP-MS U-Pb同位素测定结果见于表2, 表中数据均是采用207Pb校正法对普通铅进行扣除后的结果。在20 μm剥蚀斑径、5 Hz激光频率和 10 J/cm2输出能量的实验条件下,独居石标样 44069可以达到足够测定的灵敏度, 其206Pb、238U及232Th的强度大约分别为0.06 V、1.0 V和5.0 V, 可以看出独居石的U、Th含量比较高。本研究对独居石标样44069进行多次测定的结果表明,该标样较为均一, 但由于测定时不同仪器状态下U-Pb同位素分馏系数的不同使测得的结果有一定的差别。而根据本实验室对各种矿物的LA-MC-ICP-MS U-Pb同位素测定结果的分析, 当LA-MC-ICP-MS U-Pb同位素测定结果与TIMS准确测定获得的结果的年龄偏差在 20%以内时, 由于同位素分馏系数的不同而导致的误差是很小的。本文在测定各种独居石样品时对独居石标样44069进行多次测定, 并用独居石标样 44069的测定结果来校正样品测试的结果。在3次不同时间和不同的仪器状态下, 独居石标样44069的206Pb/238U年龄加权平均值分别为(411.7±2.1) Ma (n=15)、(371.9±2.8) Ma(n=20)和(378.9±2.0) Ma (n=24)(图 1)。

对独居石标样44069用LA-MC-ICP-MS测得的206Pb/238U年龄加权平均值与 TIMS法测得的206Pb/238U年龄结果偏差分别为 3.1%、12.4%和10.8%, 均小于20%, 由于同位素分馏系数的不同而导致的误差是很小的。因此, 本实验室建立的独居石微区原位LA-MC-ICP-MS U-Pb同位素测年方法是可行的。

2.2 独居石样品测定结果

2.2.1 样品AL01和BL02

独居石样品AL01和BL02的LA-MC-ICP-MS U-Pb同位素测定结果见表 3, 表中数据均是采用207Pb校正法对普通铅进行扣除后的结果, 其年龄结果分别用独居石标样44069的206Pb/238U年龄加权平均值为(411.7±2.1) Ma、(371.9±2.8) Ma进行校正, 独居石样品的实验条件与标样一致。对独居石样品AL01进行19次U-Pb同位素测定表明, 这些点均位于谐和线上, 其206Pb/238U 年龄加权平均值为(288.3±1.1) Ma (n=19)(图2a)。对样品 BL02进行41次U-Pb同位素分析, 在谐和图上可以看到, 这些数据点均位于谐和线上, 对206Pb/238U年龄进行加权平均的结果为(446.8±2.3) Ma (n=41)(图2b)。这两个样品的测定结果都有较好的精度。

表2 独居石标样44069 LA-MC-ICP-MS U-Pb测年结果Table 2 LA-MC-ICP-MS U-Pb isotopic analyses of standard monazite 44069

续表2

表3 独居石样品AL01和BL02 LA-MC-ICP-MS U-Pb测年结果Table 3 LA-MC-ICP-MS U-Pb isotopic analyses of monazite samples AL01 and BL02

续表3

表4 独居石样品CL03 LA-MC-ICP-MS U-Pb分析结果Table 4 LA-MC-ICP-MS U-Pb isotopic analyses of monazite sample CL03

续表4

图1 独居石标样44069 U-Pb谐和图Fig. 1 U-Pb concordia diagram of monazite standard 44069

2.2.2 样品CL03

独居石样品CL03的LA-MC-ICP-MS U-Pb同位素测定结果见表4。表中数据均没有扣除普通铅, 但数据结果用独居石标样44069的206Pb/238U年龄加权平均值为(378.9±2.0) Ma进行了U-Pb同位素分馏的校正。该样品由于普通铅含量高, 采用207Pb法扣除普通铅时, 在谐和图上大多数分析点偏离谐和线,比较离散, 得不到很好的年龄结果(图 3b), 可见该样品采用207Pb法扣除普通铅并不准确, 所以我们采用等时线法来扣除普通铅。等时线法要满足的3个基本条件就是同时、同源、封闭体系, 对于独居石样品CL03, 由于样品颗粒之间存在着U、Pb含量和普通铅含量的不同, 因此等时线可以拉开, 得到的等时线年龄为(396.8±8.8) Ma(n=55)(图3a)。

通过以上三个独居石样品的分析, 表明独居石微区原位LA-MC-ICP-MS U-Pb同位素测定方法是可行的。

3 讨论

3.1 基体效应

基体效应是指在给定的工作条件下, 由于样品和标样之间基质成分和晶体结构的差异所导致的元素/质量分馏。不同矿物之间基体成分存在很大的差别, 在用LA-MC-ICP-MS测定时应采用相应的矿物标样来进行U-Pb同位素分馏的校正, 以减少不同矿物的基体效应所导致的206Pb/238U和207Pb/235U表面年龄的误差。因此在分析过程中我们采用独居石标样来校正U-Pb同位素分馏, 然而目前国内还没有合适的独居石标样, 寻找和制备相应的独居石标样成为首要任务, 这也是我们以后研究的重点, 我们将结合ID-TIMS来确定独居石矿物标样, 为微区原位分析方法打好基石。另外, Li等(2001)的研究表明采用线扫描技术可以降低元素之间的分馏进而抑制基体效应的影响, 但对于一些颗粒较小的独居石样品只能采用单点剥蚀的方式。因此, 为了减小基体效应的影响, 还是要用相应的矿物标样来进行校正。

3.2 普通铅的扣除

图2 独居石样品AL01(a)和BL02(b)U-Pb谐和图Fig. 2 U-Pb concordia diagram of monazite from sample AL01(a) and BL02(b)

图3 独居石样品CL03 U-Pb等时线(a)和谐和图(b)Fig. 3 U-Pb isochron (a) and concordia diagram (b) of monazite from sample CL03

普通铅的扣除方法有204Pb、208Pb、207Pb校正和等时线法(Andersen et al., 2002; 万渝生等, 2004;Paquette et al., 2004; Storey et al., 2006; Li et al.,2012), 对于普通铅含量不同的样品应合理选择不同的普通铅扣除方法。对于独居石样品而言, 其 U、Th含量较高, 特别是 Th的含量变化较大, 由232Th衰变产生的放射成因208Pb较高, 因此不能采用208Pb来扣除普通铅的方法。在用 LA-MC-ICP-MS进行U-Pb同位素测定时, 使用的载气He气中含有Hg, 即使通过测202Hg来扣除204Hg对204Pb的干扰,结果仍不理想, 所以一般不测204Pb。综上所述, 用LA-MC-ICP-MS对独居石进行U-Pb同位素测定时,一般采用207Pb校正和等时线的方法来扣除普通铅。本文中, 独居石标样 44069和样品 AL01、BL02均是采用207Pb校正来扣除普通铅的, 因为这些样品测得的结果不扣除普通铅, 在207Pb/235U-206Pb/238U谐和图中, 比较集中, 但是稍稍偏离谐和线, 主要是没扣除普通铅使207Pb/235U的比值偏高造成的, 通过207Pb校正后, 数据投影点皆位于谐和线或谐和线附近, 得到的206Pb/238U年龄很一致; 校正时普通铅的组成由Stacey等(1975)模式给出(图1、图2)。从样品 CL03测得的结果可以看出, 普通铅成分变化较大,206Pb/207Pb为 6.04～19.53, 而普通铅的同位素组成206Pb/207Pb大约在1.04(Catanzaro, 1967)。对于这种普通铅成分变化大的样品不适宜采用207Pb校正方法, 而采用等时线法可以得到较好的等时线年龄。所以, 应该根据不同的样品合理地选择普通铅的扣除方法, 进而得到准确的年龄结果。

3.3 独居石U-Pb定年的优势及存在的问题

独居石本身的特性决定了它是 U-Pb定年的重要矿物, 主要体现在以下几个方面: (1)独居石通常具有较高的U、Th含量, 同时具有较低的初始普通Pb含量, 可以较好地给出U-Pb和Th-Pb两个体系的年龄(Stern et al., 2000; Paquette et al., 2007), 但对于这两个体系年龄的意义还有待于进一步的研究。(2)普通铅相对较低。自然界中U含量较高的副矿物主要有榍石、磷灰石、金红石、褐帘石等, 但磷灰石、金红石等矿物通常具有U、Pb含量低和普通铅高的不足, 目前发现的低普通铅组成矿物只有锆石、斜锆石、钛锆钍矿、钙锆钛矿、独居石和磷钇矿6种矿物。故独居石是适合进行U-Pb定年的矿物。(3)独居石的 U-Pb体系封闭温度稍低于锆石, 但明显高于磷灰石、榍石等副矿物, 可以结合同一岩体中不同矿物的封闭温度来研究岩体的冷却史。(4)独居石广泛存在于中酸性岩浆岩和变质岩中, 在一些沉积岩中也存在, 不论岩浆成因或变质成因的独居石, 其同位素年龄的地质意义都较为清楚(Ksienzyk et al., 2012; Ondrejka et al., 2012; Wawrzenitz et al.,2012)。因此独居石 U-Pb定年方法具有广泛的应用前景。同时, 独居石还是Sm/Nd同位素体系定年方法的重要对象(Evans et al., 1996; 刘玉龙等, 2005;McFarlane et al., 2007)。

但独居石U-Pb定年也存在一些难题: (1)普通铅的扣除, 如果设法用离子计数器准确测定204Pb, 则可以有效地扣除普通铅, 减少普通铅的干扰。(2)一些具有复杂演化历史的独居石存在不同的成分区域,只能通过微区原位测定技术对其进行U-Pb定年, 但它所要求的小束斑定年技术对微区原位测定方法提出了较高要求(Zhu et al., 1997; Bingen et al., 1998)。(3)缺乏合适的独居石标样一直是制约独居石微区原位定年技术发展的最直接因素。目前, 国际上已开发出的比较理想的独居石标样除本文前面讨论的44069外, 其他都是实验室内部标样(Zhu et al., 1998;Paquette et al., 2007), 许多标样难以满足大量的测试需求。因此, 开发令人满意的标样是未来独居石微区原位U-Pb定年的重要任务。

4 结论

1)独居石微区原位 LA-MC-ICP-MS U-Pb同位素测年方法可以给出较高精度的准确年龄信息, 而且此方法测定过程简便快速, 所需的仪器设备比SIMS法要简单、便宜得多, 运行成本也低得多。对独居石样品 AL01、BL02测得的206Pb/238U年龄加权平均值分别为(288.3±1.1) Ma (n=19)、(446.8±2.3) Ma (n=41); CL03样品的U-Pb等时线年龄(396.8±8.8) Ma (n=55), 得到了很好的年龄结果。

2)对于不同的独居石样品, 要合理地选择普通铅的扣除方法。对普通铅含量低的样品可以采用207Pb校正法来扣除普通铅, 而对普通铅含量稍高的样品采用等时线法扣除普通铅效果较好。

3)为了降低基体效应的影响, 应选择与基体匹配的外部标准。寻找和制备合适的独居石标样是独居石微区原位定年的重要保障。

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In Situ LA-MC-ICP-MS U-Pb Isotopic Dating of Monazite

CUI Yu-rong, ZHOU Hong-ying, GENG Jian-zhen, LI Huai-kun, LI Hui-min
Tianjin Institute of Geology and Mineral Resources, China Geological Survey, Tianjin300170

Characterized by rich U, Th and low initial Pb content, monazite is an ideal object for U-Pb and Th-Pb isotopic dating. Due to the existence of monazite in a variety of rocks, the U-Th-Pb dating of monazite has a broad application prospect. A new method is reported in this paper. The monazite samples were analyzed by using 193 nm ArF excimer laser ablation system coupled with NEPUNE multi-collector inductively coupled plasma mass spectrometer. The monazite samples AL01, BL02 and CL03 were dated by this method. The weighted average206Pb/238U ages of AL01 and BL02 were (288.3±1.1) Ma (n=19) and (446.8±2.3) Ma (n=41) respectively,and the isochron age of CL03 was (396.8±8.8) Ma (n=55), showing satisfactory results.

monazite; in situ; LA-MC-ICP-MS; U-Pb isotopic dating

P578.921; P597.2

A

10.3975/cagsb.2012.06.04

本文由国土资源部公益性行业科研专项“非锆石类富铀矿物U-Pb同位素定年方法研究”(编号: 200911043-15)资助。

2012-09-20; 改回日期: 2012-10-17。责任编辑: 魏乐军。

崔玉荣, 女, 1984年生。助理工程师。主要从事同位素地球化学专业研究。E-mail: cyr007@mail.ustc.edu.cn。